La integridad del sello de embalaje es la primera línea de defensa para cualquier producto envasado. Las pruebas de integridad del sello de embalaje utilizan dos métodos complementarios: el clásico test de burbujas bajo agua, que permite detectar las fugas visualmente bajo vacío; y el método de medición del decaimiento por vacío, que permite cuantificar las fugas debidas al aumento de presión en una cámara evacuada. La práctica moderna incluye el uso de bolsas flexibles, bandejas semirrígidas y envases rígidos. El método de medición del decaimiento por vacío está reconocido en la norma ASTM F2338 y recomendado en USP <1207> para pruebas no destructivas del envoltorio del producto.
¿Por qué el antiguo flujo de trabajo basado únicamente en burbujas necesitaba ser revisado?
Los pruebas de tipo “burbujas” son intuitivos, pero también subjetivos: los resultados dependen de la observación del operador. Además, las microfugas simplemente no producen burbujas visibles. Durante más de tres décadas, los envases con materiales aislantes y los contenedores rígidos se han utilizado en el control de calidad diario. Por otro lado, los fabricantes de productos farmacéuticos y electrónicos comenzaron a exigir datos cuantitativos y verificables sobre las fugas, en lugar de simplemente observaciones de tipo “aprobado/no aprobado”. Este cambio impulsó la transición de un estándar basado únicamente en pruebas de tipo “burbujas” a un marco de pruebas que incluye procedimientos cuantitativos basados en instrumentos, para detectar fugas de manera no destructiva.
Las dos métodos, de un vistazo
| Aspecto | Método de burbujas subacuáticas | Método de decaimento por vacío |
|---|---|---|
| Principio | Diferencia de presión bajo el agua; el gas que escapa o el agua que entra revelan la posición del escape | Se registra el aumento de presión en una cámara evacuada mediante un sensor |
| Resultados | Información cualitativa/semiquantitativa sobre la ubicación del escape | Tasa cuantitativa de pérdidas y tamaño del canal de escape |
| Contacto con la muestra | Inmersión en agua | Sin contacto directo con la muestra, método completamente no destructivo |
| Velocidad y habilidad necesarias | Configuración simple, depende de la capacidad del operador | Utilización de instrumentos especiales, datos fiables |
| Adecuado para | Análisis de lotes rutinarios, localización del punto de escape | Monitoreo de microescapamentos, en el sector farmacéutico y electrónico |
Método de burbujas subacuáticas: localización del problema
La muestra se sumerge en agua dentro de una cámara de vacío. La evacuación crea una diferencia de presión en la pared del envase: el aire que está dentro del envase se escapa en forma de burbujas continuas. Después del período de retención, se abre el envase para verificar si ha entrado agua. Un envase se considera a prueba de fugas solo cuando no aparecen burbujas durante la evacuación y el período de retención, y cuando no hay agua dentro del envase. Las burbujas aisladas son, normalmente, gases disueltos residuales que se liberan del agua; por lo tanto, no deben considerarse como señales de fuga.
Los requisitos relacionados con los instrumentos son concretos: la fuente de vacío debe alcanzar un vacío máximo de al menos 95 kPa en un plazo de 30 a 60 segundos. El manómetro debe tener una precisión de clase 1 o superior. Además, la cámara debe poder soportar un vacío de hasta 100 kPa. Una placa transparente y perforada, montada sobre la tapa sellada, sirve para mantener el muestreo en una posición homogénea, de modo que las burbujas sean visibles. Realizar primero una prueba sin ninguna muestra en el agua ayuda a eliminar las burbujas de gas disuelto, lo cual podría dificultar la observación.
Las ventajas de este método son su simplicidad, los resultados intuitivos y la capacidad de determinar con precisión el lugar donde ocurre la fuga. Por lo tanto, es ideal para el análisis de rutina de bolsas de plástico y bolsas de laminado de aluminio y plástico, donde el agua no afecta la capa exterior del producto analizado. Sin embargo, sus limitaciones son igualmente evidentes: se trata de un método cualitativo o semiquantitativo, sensible a las habilidades del operador, y no permite detectar microfugas que estén por debajo del umbral visual. Además, no es adecuado para productos sensibles al agua.
4. Decadencia por vacío: pruebas de microfugas cuantitativas
El paquete se coloca en una cámara de prueba sellada, que está a vacío. Un sensor de presión de alta resolución mide la velocidad con la que el vacío disminuye. La tasa de disminución del vacío, Q = (P1 – P2)/T, expresada en Pa/s, caracteriza la cantidad de fugas. Al comparar esta tasa con un valor de referencia, el instrumento puede calcular la tasa de fuga y el tamaño del canal por donde ocurre la fuga. Las cámaras Flexible-Pack incluyen una capa permeable al gas, lo que permite que el aire que pasa a través de las fugas llegue al sensor. La prueba es seca, no destructiva y está completamente controlada por el instrumento.
Se trata de la misma física que se utiliza en el método de decaimento al vacío, según lo establecido en la norma ASTM F2338. Esta técnica está incluida en la lista de métodos deterministas recomendados para verificar la integridad de los envases. Los laboratorios de control de calidad farmacéuticos también la utilizan cada vez más para la inspección de productos terminados. Dado que este método se basa en instrumentos especializados, los resultados son independientes del operador y pueden ser rastreados. Por lo tanto, esta técnica es ideal para el monitoreo de microvazos en envases de dispositivos médicos estériles y componentes electrónicos de alta precisión, donde no podría aparecer ninguna burbuja visible.
Elegir entre los dos métodos
Elija el método adecuado según su propósito. Para la evaluación de lotes de productos en forma rutinaria y para identificar dónde hay fugas en los envases, el método de burbujas subacuáticas sigue siendo la opción más rápida y económica. En cambio, para obtener datos cuantitativos sobre las fugas o para envases que no deben tocar el agua, el método de decaimento por vacío es la mejor opción. Pero hay una excepción: ninguno de estos métodos es adecuado para envases que se encuentran bajo presión, ya que en ese caso no se observa ninguna diferencia de presión durante el proceso de evacuación. En tales casos, es necesario aplicar una presión interna al envase, siguiendo el método de emisión de burbujas bajo presión establecido por la norma ASTM F2096.
6. Configuración del laboratorio
A medida que los estándares se centran en el modelo de dos métodos, la configuración de laboratorio más segura incluye ambos métodos. El probador de fugas stm-ab de LabStone utiliza el método de burbujas subacuáticas en un recipiente al vacío, desde 0 hasta -90 kPa. Además, cuenta con una modalidad de presión positiva para evaluar la resistencia de las juntas y realizar pruebas de rotura. El probador de integridad de empaque spt-401 utiliza el método de decaimiento al vacío, y reporta las tasas de fuga y los tamaños de los canales de fuga, en un rango de 0.5 a 50 µm, de acuerdo con la norma ASTM F2338. Juntos, estos dispositivos permiten realizar pruebas de detección de fugas y control de microfugas de manera precisa.
Referencias
- ASTM F2338: Método de prueba estándar para la detección no destructiva de fugas en envases, mediante el método de decaimiento al vacío.
- ASTM D3078: Método estándar para la determinación de los espacios vacíos en envases flexibles, mediante la emisión de burbujas.
- ASTM F2096: Método de prueba estándar para la detección no destructiva de fugas en envases, mediante presurización interna (prueba de burbujas).
- USP <1207>: Evaluación de la integridad del paquete – Tecnologías de prueba de fugas (decaimiento al vacío entre los métodos deterministas recomendados).
- ASTM F88/F88M: Resistencia a la fricción de los materiales flexibles utilizados como barreras de sellado (pruebas complementarias de resistencia al sellado).
- Nota de alcance de ASTM D3078: No se aplica a los envases que se empaquetan bajo vacío.
