Độ kín là tuyến phòng thủ đầu tiên của bao bì. Kiểm tra độ kín bao bì hiện nay kết hợp hai phương pháp bổ sung cho nhau: phương pháp bọt khí dưới nước cổ điển, định vị điểm rò rỉ bằng mắt dưới chân không, và phương pháp suy giảm chân không, định lượng mức rò rỉ từ mức tăng áp trong buồng thử đã hút chân không. Thực hành hiện đại bao gói từ túi màng mềm, khay bán cứng đến hộp cứng, với phương pháp suy giảm chân không được ASTM F2338 công nhận và USP <1207> khuyến nghị cho đánh giá độ kín hệ thống bao bì–thuốc.
1. Vì sao quy trình chỉ dùng bọt khí cần được thay đổi
Thử bọt khí trực quan nhưng chủ quan: kết quả phụ thuộc vào mắt người vận hành, và rò rỉ vi mô không tạo ra bọt khí nhìn thấy được. Ba mươi năm qua, bao bì vỉ, khay và hộp cứng xuất hiện phổ biến trong kiểm soát chất lượng, trong khi ngành dược và điện tử đòi hỏi số liệu rò rỉ định lượng, có thể truy xuất thay vì kết quả quan sát đậu/trượt. Khoảng trống đó thúc đẩy chuyển từ tiêu chuẩn chỉ áp dụng cho túi màng mềm sang khung hai phương pháp, bổ sung quy trình suy giảm chân không dựa trên thiết bị để phát hiện rò rỉ vi mô không phá hủy.
2. So sánh nhanh hai phương pháp
| Khía cạnh | Phương pháp bọt khí dưới nước | Phương pháp suy giảm chân không |
|---|---|---|
| Nguyên lý | Chênh áp dưới nước; khí thoát ra hoặc nước xâm nhập cho thấy rò rỉ | Cảm biến theo dõi mức tăng áp trong buồng chân không |
| Kết quả | Định tính/bán định lượng, chỉ ra vị trí rò | Định lượng tốc độ rò và kích thước khe rò |
| Tiếp xúc mẫu | Nhúng trong nước | Khô, hoàn toàn không phá hủy |
| Tốc độ và kỹ năng | Dựng đơn giản, phán đoán bằng người | Máy phán đoán, dữ liệu truy xuất |
| Phù hợp nhất | Sàng lọc lô thường quy, định vị điểm rò | Giám sát rò vi mô, bao bì dược và điện tử |
3. Phương pháp bọt khí dưới nước: định vị điểm rò
Mẫu được nhúng trong nước bên trong buồng chân không. Khi hút chân không, chênh áp xuyên qua vỏ bao bì khiến khí bên trong gói bị rò thoát ra thành dòng bọt liên tục; sau thời gian giữ áp, gói được mở ra kiểm tra nước có xâm nhập hay không. Gói chỉ được đánh giá kín khi không có bọt liên tục trong giai đoạn hút và giữ chân không, và không có nước xâm nhập khi mở; bọt đơn lẻ thường là khí hòa tan còn lại trong nước, không được tính là rò rỉ.
Yêu cầu thiết bị rất cụ thể: nguồn chân không phải đạt độ chân không tối đa không dưới 95 kPa trong 30–60 giây, đồng hồ chân không có độ chính xác từ cấp 1 trở lên, buồng chịu được áp suất 100 kPa. Tấm đĩa xốp trong suốt gắn trên nắp kín giữ mẫu chìm đều dưới nước để bọt khí luôn quan sát được. Nên chạy thử trắng trước, không có mẫu trong nước, để loại trừ bọt khí hòa tan gây nhiễu.
Ưu điểm của phương pháp là đơn giản, kết quả trực quan, định vị chính xác điểm rò — lý tưởng cho sàng lọc lô thường quy với túi màng nhựa và túi ghép nhôm-nhựa khi nước không ảnh hưởng lớp ngoài. Hạn chế cũng rõ ràng: chỉ định tính hoặc bán định lượng, phụ thuộc kỹ năng người quan sát, không phát hiện rò vi mô dưới ngưỡng nhìn thấy, và không dùng được cho mẫu kỵ nước.
4. Suy giảm chân không: thử nghiệm rò vi mô định lượng
Gói được đặt trong buồng thử kín được hút chân không đến mức mục tiêu; cảm biến áp suất độ phân giải cao theo dõi tốc độ chân không suy giảm. Tốc độ suy giảm Q＝(P1－P2)/T, tính bằng Pa/s, đặc trưng cho mức rò; so sánh với mẫu chuẩn cho phép máy tính tốc độ rò và kích thước tương đương của khe rò. Buồng thử bao bì mềm có thêm lớp dẫn khí để khí đi qua khe rò tới được cảm biến. Thử nghiệm khô, không phá hủy, hoàn toàn do máy phán đoán.
Đây chính là nguyên lý của phương pháp suy giảm chân không trong ASTM F2338, được USP <1207> liệt kê trong các phương pháp tất định khuyến nghị cho đánh giá độ kín hệ thống bao bì–thuốc, và các phòng QC dược ngày càng chỉ định phương pháp này khi phát hành thành phẩm. Vì dựa trên thiết bị, kết quả độc lập với người vận hành và có thể truy xuất — phù hợp giám sát rò vi mô trên bao bì dược phẩm, thiết bị y tế vô trùng và điện tử chính xác, nơi bọt khí nhìn thấy không bao giờ xuất hiện.
5. Lựa chọn giữa hai phương pháp
Hãy chọn theo mục đích. Để sàng lọc lô thường quy và xác định vị trí rò, phương pháp bọt khí dưới nước vẫn là câu trả lời nhanh và rẻ nhất. Để có số liệu phát hành định lượng, giám sát rò vi mô, hoặc mẫu không được tiếp xúc nước, suy giảm chân không là công cụ phù hợp. Lưu ý một ngoại lệ: không phương pháp nào phù hợp với bao bì đóng gói chân không vì không tạo ra chênh áp khi hút; mẫu như vậy cần nén áp từ bên trong, theo cách tiếp cận bọt khí dưới áp suất của ASTM F2096.
6. Cấu hình phòng lab
Khi các tiêu chuẩn hội tụ về mô hình hai phương pháp, cấu hình an toàn nhất cho phòng lab là bao phủ cả hai. Máy thử độ kín stm-ab của LabStone chạy phương pháp bọt khí dưới nước trong buồng chân không 0 đến −90 kPa, kèm chế độ nén áp dương để thử độ bền mép dán và khả năng chịu áp. Máy kiểm tra toàn vẹn bao bì spt-401 áp dụng phương pháp suy giảm chân không, báo cáo tốc độ rò và kích thước khe rò tương đương từ 0,5 đến 50 µm theo ASTM F2338. Hai máy cùng nhau bao phủ từ sàng lọc thường quy đến kiểm soát rò vi mô định lượng.
Tài liệu tham khảo
- ASTM F2338, Standard Test Method for Nondestructive Detection of Leaks in Packages by Vacuum Decay Method
- ASTM D3078, Standard Test Method for Determination of Voids in Flexible Packaging by Bubble Emission
- ASTM F2096, Standard Test Method for Nondestructive Detection of Leaks in Packaging by Internal Pressurization (Bubble Test)
- USP <1207>, Package Integrity Evaluation—Leak Test Technologies (vacuum decay among recommended deterministic methods)
- ASTM F88/F88M, Seal Strength of Flexible Barrier Materials (complementary seal-strength testing)
- ASTM D3078 scope note: not applicable to packages packed under vacuum
