Keutuhan tutup kemasan merupakan langkah pertahanan pertama untuk setiap produk yang dikemas dalam kemasan tertentu. Pengujian keutuhan tutup kemasan menggunakan dua metode yang saling melengkapi: metode uji gelembung di bawah air, yang digunakan untuk mengidentifikasi kebocoran secara visual di bawah tekanan vakum; dan metode pengukuran penurunan tekanan vakum, yang digunakan untuk mengukur jumlah kebocoran akibat peningkatan tekanan di dalam ruang vakum tersebut. Praktik modern menggunakan metode ini untuk berbagai jenis kemasan, seperti kantong fleksibel, tray semi-kaku, dan kemasan kaku. Metode pengukuran penurunan tekanan vakum telah diakui oleh ASTM F2338, dan juga direkomendasikan dalam USP <1207> sebagai metode pengujian non-destruktif untuk kemasan.
Mengapa proses kerja yang hanya menggunakan “bubble” tersebut perlu diubah?
Pengujian dengan cara pembentukan gelembung memang bersifat intuitif, tetapi hasilnya bersifat subjektif. Hasil pengujian bergantung pada pengamatan operator tersebut. Selain itu, kebocoran yang bersifat mikro sama sekali tidak menghasilkan gelembung yang dapat dilihat secara visual. Selama lebih dari tiga dekade, kemasan berbentuk gelembung, tray, dan wadah kaku digunakan dalam proses kontrol kualitas. Namun, perusahaan-perusahaan farmasi dan elektronik mulai menuntut data kebocoran yang bersifat kuantitatif dan dapat dipertanggungjawabkan, bukan hanya hasil pengamatan yang bersifat subjektif. Perbedaan ini mendorong adanya perubahan dari standar pengujian yang hanya menggunakan metode pembentukan gelembung saja, menjadi standar yang mencakup dua metode pengujian yang lebih komprehensif. Metode ini mencakup prosedur pengujian yang dilakukan menggunakan alat-alat khusus, sehingga dapat mendeteksi kebocoran yang bersifat mikro secara efektif.
Dua metode tersebut dapat dilihat dalam satu pandangan saja.
| Aspek | Metode gelembung bawah air | Metode kerusakan akibat kekosongan udara |
|---|---|---|
| Prinsip | Perbedaan tekanan di bawah air; gas yang keluar atau air yang masuk menunjukkan adanya kebocoran | Kenaikan tekanan dalam ruangan yang telah dikosongkan dilacak menggunakan sensor |
| Hasil | Informasi kualitatif/semi-kuantitatif, menunjukkan lokasi kebocoran | Tingkat kebocoran yang kuantitatif serta ukuran saluran kebocoran |
| Kontak sampel | Penyentuhan dengan air | Tidak ada kontak langsung dengan sampel, sehingga tidak merusak sampel |
| Kecepatan dan kemampuan operator | Pengaturan yang sederhana, bergantung pada penilaian operator | Penggunaan alat khusus untuk mendapatkan data yang akurat |
| Cocok untuk | Pemeriksaan rutin, menemukan titik kebocoran | Pemantauan kebocoran mikro, produk farmasi dan elektronik |
Metode gelembung bawah air: menemukan tempat kebocoran
Sampel tersebut dimasukkan ke dalam wadah vakum yang berisi air. Proses evakuasi menyebabkan adanya perbedaan tekanan di antara dinding paket tersebut. Udara di dalam paket yang bocor akan keluar dalam bentuk gelembung-gelembung yang terus-menerus muncul. Setelah proses evakuasi selesai, paket tersebut dibuka untuk memeriksa apakah ada air yang masuk ke dalamnya. Sebuah paket dianggap tidak bocor hanya jika tidak ada gelembung yang muncul selama proses evakuasi dan pemeriksaan, dan juga jika tidak ada air yang masuk ke dalam paket tersebut. Gelembung-gelembung yang muncul biasanya merupakan gas yang masih tersisa dari air yang telah keluar dari paket tersebut. Gelembung-gelembung tersebut tidak boleh dianggap sebagai tanda adanya kebocoran.
Persyaratan peralatan yang diperlukan sangat spesifik: sumber vakum harus mampu mencapai tekanan vakum maksimum sebesar 95 kPa dalam waktu 30 hingga 60 detik. Alat pengukur tekanan vakum harus memiliki akurasi kelas 1 atau lebih baik. Selain itu, ruang penampung sampel harus dapat menahan tekanan vakum sebesar 100 kPa. Plastik transparan yang terpasang pada tutup ruang penampung sampel berfungsi untuk memastikan sampel berada dalam kondisi yang sesuai, sehingga gelembung-gelembung gas tetap dapat terlihat dengan jelas. Melakukan tes awal tanpa adanya sampel di dalam air akan membantu menghilangkan gelembung-gelembung gas yang mungkin mengganggu proses pengamatan.
Keunggulan metode ini adalah kesederhanaannya, hasil yang diberikan sangat akurat, serta kemampuan untuk menentukan lokasi kebocoran dengan tepat. Metode ini sangat cocok digunakan untuk pemeriksaan rutin pada kantong plastik dan kantong berbahan lapisan aluminium-plastik, karena air tidak akan merusak lapisan luar kantong tersebut. Namun, batasan-batasan metode ini juga jelas: metode ini bersifat kualitatif atau semi-kuantitatif saja; sensitif terhadap kemampuan operator dalam melakukan pemeriksaan; tidak mampu mendeteksi kebocoran yang sangat kecil; dan tidak cocok digunakan pada produk yang sensitif terhadap air.
4. Dekadensi vakum: pengujian mikro-leak secara kuantitatif
Paket tersebut ditempatkan dalam ruang uji yang telah dikondisikan menjadi vakum. Sensor tekanan berresolusi tinggi digunakan untuk mengukur seberapa cepat vakum tersebut menurun. Tingkat penurunan vakum, yaitu Q = (P1 – P2)/T, dinyatakan dalam satuan Pa/s. Tingkat penurunan vakum ini merupakan indikator dari tingkat kebocoran. Dengan membandingkan hasil pengukuran ini dengan nilai referensi, alat dapat menghitung besarnya kebocoran serta ukuran saluran kebocoran tersebut. Ruang uji jenis Flexible-Pack memiliki lapisan yang dapat menyerap gas, sehingga udara yang mengalir melalui saluran kebocoran dapat sampai ke sensor. Proses uji ini dilakukan secara kering, tanpa merusak benda yang diuji, dan hasilnya dinilai oleh alat tersebut sendiri.
Metode ini menggunakan prinsip fisika yang sama dengan metode degradasi vakum yang digunakan dalam standar ASTM F2338. Standar USP <1207> menyebutkan metode ini sebagai salah satu metode yang direkomendasikan untuk memastikan keandalan kemasan produk farmasi. Laboratorium pengawasan kualitas farmasi pun semakin banyak menggunakan metode ini untuk mengevaluasi kemasan produk yang telah selesai diproduksi. Karena metode ini didasarkan pada penggunaan alat-alat khusus, maka hasilnya tidak bergantung pada operator yang melakukan pengukuran, dan hasilnya dapat dipertanggungjawabkan secara objektif. Metode ini sangat cocok digunakan untuk pemantauan kebocoran kecil pada kemasan produk farmasi, peralatan medis steril, serta perangkat elektronik yang membutuhkan keandalan tinggi. Dalam situasi seperti ini, munculnya gelembung yang terlihat jelas tentu saja tidak akan terjadi.
Memilih salah satu dari kedua metode tersebut.
Pilihlah metode yang sesuai dengan tujuan penggunaannya. Untuk pemeriksaan rutin dan penentuan tempat di mana terjadi kebocoran pada paket tersebut, metode gelembung bawah air merupakan solusi yang paling cepat dan murah. Untuk mendapatkan data tentang jumlah zat yang keluar dari paket, atau untuk paket yang tidak boleh bersentuhan dengan air, metode vakum merupakan pilihan yang tepat. Namun, ada satu pengecualian: kedua metode tersebut tidak cocok digunakan untuk paket yang dibungkus dalam kondisi vakum. Paket seperti ini tidak menunjukkan perbedaan tekanan saat proses evakuasi berlangsung. Paket-paket ini membutuhkan sistem pengaturan tekanan internal, sesuai dengan metode gelembung emisi di bawah tekanan yang ditetapkan oleh ASTM F2096.
6. Mengonfigurasi laboratorium
Ketika standar-standar tersebut berpusat pada model dua metode ini, konfigurasi laboratorium yang paling aman akan mencakup kedua metode tersebut. Alat penguji kebocoran dari LabStone, stm-ab, menggunakan metode gelembung bawah air dalam wadah vakum dengan tekanan 0 hingga -90 kPa. Selain itu, alat ini juga memiliki mode tekanan positif untuk menguji kekuatan selaput dan tingkat kebocoran. Alat penguji integritas kemasan spt-401 menggunakan metode penurunan tekanan vakum, sehingga dapat mengetahui tingkat kebocoran serta ukuran saluran kebocoran yang berkisar antara 0,5 hingga 50 µm, sesuai dengan standar ASTM F2338. Dengan demikian, alat-alat ini dapat digunakan untuk pemeriksaan rutin maupun pengendalian kebocoran secara kuantitatif.
Referensi
- ASTM F2338, Metode Uji Standar untuk Deteksi Tanpa Merusak Sistem, Menggunakan Metode Vakum.
- ASTM D3078: Metode Uji Standar untuk Penentuan Jumlah Ruang Kosong dalam Kemasan Fleksibel, melalui Pengeluaran Balon-Balon Gas.
- ASTM F2096, Metode Uji Standar untuk Deteksi Tidak Destructif dari Kebocoran pada Kemasan, dengan Menggunakan Teknik Pression Internal (Uji Busa).
- USP <1207>: Evaluasi Integritas Paket – Teknologi Uji Kebocoran (dekadensi vakum merupakan salah satu metode deterministik yang direkomendasikan).
- ASTM F88/F88M: Kekuatan pelindung bahan-bahan fleksibel (tes tambahan untuk menguji kekuatan pelindung tersebut).
- Catatan lingkup ASTM D3078: Tidak berlaku untuk kemasan yang dibungkus dalam kondisi vakum.
