A integridade da vedação do produto é a primeira linha de defesa para qualquer produto embalado. Os testes de integridade da vedação envolvem dois métodos complementares: o teste com bolhas submersas, que permite identificar vazamentos visualmente sob vácuo; e o método de medição do decaimento de pressão, que quantifica o vazamento devido ao aumento da pressão em uma câmara evacuada. As práticas modernas incluem o uso de sacos flexíveis, bandejas semirrígidas e embalagens rígidas. O método de medição do decaimento de pressão está descrito na norma ASTM F2338 e recomendado na norma USP <1207> para testes não destrutivos das fechaduras dos recipientes.
Por que o antigo fluxo de trabalho baseado apenas em “bolhas” precisava ser revisado?
Os testes de vazamento são intuitivos, mas subjetivos: os resultados dependem dos olhos do operador. Além disso, os microvazamentos simplesmente não produzem bolhas visíveis. Ao longo de três décadas, pacotes de embalagens, bandejas e recipientes rígidos passaram a fazer parte dos processos de controle de qualidade diários. Por outro lado, fabricantes de produtos farmacêuticos e eletrônicos começaram a exigir dados quantitativos e rastreáveis sobre os vazamentos, em vez de apenas observações de sucesso ou falha. Esse desafio levou à mudança do padrão baseado apenas em amostras de tinta e bolhas para um sistema que inclui uma procedura quantitativa de detecção de vazamentos, utilizando instrumentos específicos.
As duas metodologias, de forma resumida
| Aspecto | Método de bolha subaquática | Método de decaimento por vácuo |
|---|---|---|
| Princípio | Diferença de pressão subaquática; gás que escapa ou água que entra revela a localização da fuga | Aumento de pressão em uma câmara evacuada é monitorado por um sensor |
| Resultado | Informações qualitativas/semi-quantitativas, indicando a localização da fuga | Taxa de fuga quantitativa e tamanho do canal de fuga |
| Contato com o material amostrado | Imersão na água | Sem contato direto com o material, totalmente não destrutivo |
| Velocidade e habilidade necessárias | Configuração simples, dependendo da julgamento do operador | Monitoramento por instrumentos, dados rastáveis |
| Melhor para | Análise de lotes rotineira, identificação do ponto de fuga | Monitoramento de microfugas, em aplicações farmacêuticas e eletrônicas |
Método de bolha subaquática: localização da vazamento
A amostra está imersa em água dentro de uma câmara de vácuo. A evacuação cria uma diferença de pressão ao longo da parede do pacote: o ar interno do pacote vazado escapa como um fluxo contínuo de bolhas. Após o período de retenção, o pacote é aberto para verificar se houve entrada de água. Um pacote é considerado estanque apenas quando não há bolhas contínuas durante a evacuação e a retenção, e quando nenhuma água entra no pacote. As bolhas isoladas são, normalmente, gases dissolvidos remanescentes, e não devem ser consideradas como vazamentos.
As exigências em relação aos instrumentos são bem específicas: a fonte de vácuo deve alcançar um vácuo máximo de pelo menos 95 kPa, dentro de 30 a 60 segundos. O manômetro utilizado para medir o vácuo deve ter precisão de classe 1 ou superior. Além disso, a câmara onde o material é armazenado deve ser capaz de suportar uma pressão de 100 kPa. Uma placa transparente com perfurações é montada sobre a tampa selada, permitindo que o material seja mantido uniformemente submerso, de modo que as bolhas de gás permaneçam visíveis. Realizar um teste de controle, sem nenhum material na água, é essencial para eliminar as bolhas de gás dissolvidos, que poderiam dificultar a observação dos resultados.
As vantagens deste método são a simplicidade, os resultados intuitivos e a localização precisa das vazamentos. Isso o torna ideal para a análise em massa de sacos de filme plástico e sacos feitos de lâmina de alumínio e plástico, onde a água não afeta a camada externa do produto. No entanto, suas limitações também são evidentes: é um método qualitativo ou semi-quantitativo, sensível à habilidade do operador, incapaz de detectar pequenos vazamentos abaixo do limiar visual, e inadequado para produtos que são sensíveis à água.
4. Decaimento por vácuo: teste de microvazamentos quantitativos
O pacote é colocado em uma câmara de teste selada, que está seletada ao vácuo. Um sensor de pressão de alta resolução monitora a velocidade com que o vácuo decai. A taxa de decaimento do vácuo, Q = (P1 – P2)/T, expressa em Pa/s, caracteriza a quantidade de vazamento. A comparação com um valor de referência permite que o instrumento calcule a taxa de vazamento e o tamanho do canal de vazamento. As câmaras flexíveis contêm uma camada permeável ao gás, permitindo que o ar que passa pelo vazamento chegue até o sensor. O teste é feito de forma seca, não destrutiva, e o resultado é avaliado por meio de instrumentos específicos.
Essa é a mesma física utilizada no método de decaimento do vácuo, descrito na norma ASTM F2338. A norma USP <1207> considera esse método como um dos métodos determinísticos recomendados para verificar a integridade das embalagens. Além disso, os laboratórios de controle de qualidade farmacêuticos cada vez mais utilizam esse método para garantir a qualidade das embalagens prontas para uso. Como o método baseia-se em instrumentos, os resultados são independentes do operador e podem ser rastreados. Isso torna esse método adequado para o monitoramento de microvazamentos em embalagens de produtos farmacêuticos, dispositivos médicos estéreis e equipamentos eletrônicos de alta precisão. Nesses casos, não é possível observar bolhas visíveis durante o processo de monitoramento.
Escolher entre os dois métodos
Escolha de acordo com o propósito. Para rastreamentos em lotes e identificar onde ocorrem vazamentos nos pacotes, o método de bolhas subaquáticas continua sendo a solução mais rápida e econômica. Para dados quantitativos sobre liberação de substâncias, ou para pacotes que não devem tocar a água, o método de decaimento a vácuo é a melhor opção. Vale ressaltar uma exceção: nenhum desses métodos se aplica aos pacotes embalados sob vácuo, pois esses pacotes não apresentam diferença de pressão durante o processo de evacuação. Nesses casos, é necessário aplicar uma pressão interna aos pacotes, seguindo o método de emissão de bolhas sob pressão estabelecido pela norma ASTM F2096.
6. Configuração do laboratório
Como os padrões se concentram no modelo de dois métodos, a configuração de laboratório mais segura inclui ambos os métodos. O testador de vazamentos da LabStone utiliza o método de bolhas subaquáticas em um recipiente em vácuo, com pressão positiva, para avaliar a resistência das juntas e realizar testes de vazamento. O testador de integridade de embalagem spt-401 utiliza o método de decaimento do vácuo, indicando as taxas de vazamento e os tamanhos dos canais de vazamento, variando de 0,5 a 50 µm, de acordo com a norma ASTM F2338. Juntos, esses dois métodos permitem o controle quantitativo de pequenos vazamentos, além de realizar testes de rastreamento de vazamentos de forma rotineira.
Referências
- ASTM F2338 – Método de teste padrão para detecção não destrutiva de vazamentos em embalagens, por meio do método de decaimento a vácuo.
- ASTM D3078 – Método de teste padrão para determinação dos espaços vazios em embalagens flexíveis, por meio da emissão de bolhas.
- ASTM F2096 – Método de teste padrão para detecção não destrutiva de vazamentos em embalagens, por meio da pressurização interna (teste com bolhas).
- USP <1207>: Avaliação da integridade do pacote – Tecnologias de teste de vazamentos (decaimento ao vácuo entre os métodos determinísticos recomendados)
- ASTM F88/F88M: Resistência à tração dos materiais flexíveis utilizados como barreiras de vedação (testes complementares de resistência à tração).
- Nota de escopo da ASTM D3078: não se aplica aos pacotes embalados sob vácuo.
