El residuo de ignición (residue on ignition) es el ensayo de límite farmacopeico de impurezas inorgánicas no volátiles en fármacos orgánicos. Según el método 0841 de la Farmacopea China, 1,0–2,0 g de muestra se carbonizan suavemente, se humedecen con ácido sulfúrico y se incineran a 700–800°C hasta calcinación completa, luego se llevan a masa constante. El residuo queda como sulfatos y el límite lo fija la monografía.
1. Rango típico
El límite de residuo de ignición suele estar entre 0,1 % y 0,2 %; los valores comunes son 0,1 %, 0,2 %, 0,5 % y 1,0 % según la monografía. La toma de muestra sigue el límite: ~1 g para 0,1 %, ~2 g para 0,05 %, y < 1 g si el límite supera 1 %, manteniendo la masa de residuo en 1–2 mg.
2. Norma y equipo
El método sigue el capítulo general 0841 de la Farmacopea China (ed. 2020), correspondiente a USP <281> Residue on Ignition y al ensayo BP Sulphated Ash. Requiere mufla (700–800°C), balanza analítica (0,1 mg), crisol (platino si hay álcali o flúor) y desecador. Si el residuo servirá para metales pesados, la ignición debe mantenerse a 500–600°C.
3. Procedimiento
Tomar un crisol a masa constante, pesar exactamente 1,0–2,0 g de muestra, carbonizar suavemente hasta completar, enfriar; añadir 0,5–1 mL de ácido sulfúrico, calentar a baja temperatura hasta cesar el humo de SO3; incinerar a 700–800°C hasta calcinación completa, enfriar en desecador, pesar, luego incinerar de nuevo a 700–800°C hasta masa constante (dos masas consecutivas dentro de la diferencia especificada).
4. Cálculo
Residuo de ignición (%) = (masa residuo − masa crisol vacío) / masa muestra × 100 %. Resultado ≤ límite es conforme; > límite es no conforme. La masa constante se alcanza cuando la diferencia tras dos igniciones consecutivas está bajo el valor especificado (p. ej. 0,5 mg o la monografía).
5. Precauciones
Carbonizar suavemente para evitar combustión o salpicaduras; crisol de platino si hay álcali/flúor para no atacar la porcelana; abrir el desecador con cuidado tras el horno para no dispersar el residuo ligero; para metales pesados mantener 500–600°C para que no volatilicen.
6. Solución LabStone
El equipo LabStone IRT-A de residuo de ignición y cenizas automatiza la carbonización, adición de ácido, calcinación y pesada a masa constante de 500–1000°C, alcanzando 0,3 mg en dos ciclos sin manipular crisoles al rojo. Cumple ChP 0841 y métodos GB/T 642 y GB/T 212.
