Le résidu de calcination (résidu sur ignition) est l'essai de limite pharmacopéique des impuretés minérales non volatiles dans les médicaments organiques. Selon la méthode 0841 de la Pharmacopée chinoise, 1,0–2,0 g d'échantillon sont carbonisés doucement, humidifiés à l'acide sulfurique et incinérés à 700–800°C jusqu'à calcination complète, puis portés à masse constante. Le résidu est sous forme de sulfates et la limite est fixée par la monographie.
1. Plage typique
La limite de résidu de calcination se situe typiquement entre 0,1 % et 0,2 % ; les valeurs courantes sont 0,1 %, 0,2 %, 0,5 % et 1,0 % définies par la monographie. La prise d'essai suit la limite : ~1 g pour 0,1 %, ~2 g pour 0,05 %, et < 1 g si la limite dépasse 1 %, en gardant la masse de résidu autour de 1–2 mg.
2. Norme et appareillage
La méthode suit le chapitre général 0841 de la Pharmacopée chinoise (éd. 2020), correspondant à USP <281> Residue on Ignition et à l'essai BP Sulphated Ash. On requiert un four à moufle (700–800°C), une balance analytique (0,1 mg), un creuset (platine si alcalin ou fluor présent) et un dessiccateur. Si le résidu sert à la recherche de métaux lourds, l'incinération doit être maintenue à 500–600°C.
3. Mode opératoire
Prendre un creuset porté à masse constante, peser exactement 1,0–2,0 g d'échantillon, carboniser doucement jusqu'à complètement, refroidir ; ajouter 0,5–1 mL d'acide sulfurique, chauffer à basse température jusqu'à disparition des fumées de SO3 ; incinérer à 700–800°C jusqu'à calcination complète, refroidir au dessiccateur, peser, puis incinérer à nouveau à 700–800°C jusqu'à masse constante (deux masses consécutives dans l'écart spécifié).
4. Calcul
Résidu de calcination (%) = (masse résidu − masse creuset vide) / masse échantillon × 100 %. Un résultat ≤ limite est conforme ; > limite est non conforme. La masse constante est atteinte quand l'écart de deux incinérations consécutives est sous la valeur spécifiée (ex. 0,5 mg ou monographie).
5. Précautions
Carboniser doucement pour éviter la combustion ou les projections ; creuset platine si alcalin/fluor pour ne pas attaquer la porcelaine ; ouvrir le dessiccateur avec précaution après four pour ne pas disperser le résidu léger ; pour les métaux lourds maintenir 500–600°C afin qu'ils ne volatilisent pas.
6. Solution LabStone
L'appareil LabStone IRT-A de résidu de calcination et cendres automatise la carbonisation, l'addition d'acide, la calcination et la pesée à masse constante de 500–1000°C, atteignant 0,3 mg en deux cycles sans manipuler de creusets rouges. Il convient à ChP 0841 ainsi qu'aux méthodes GB/T 642 et GB/T 212.
