Sisa pengaburan (residue on ignition) ialah ujian had farmakopea bagi pengotor tak organik tak meruap dalam ubat organik. Mengikut Kaedah 0841 Farmakopea China, 1.0–2.0 g sampel dikarbonkan perlahan, dilembapkan asid sulfurik lalu dibakar pada 700–800°C hingga menjadi abu sempurna, kemudian dibakar ke jisim malar. Sisa kekal sebagai sulfat dan had ditetapkan monograf.
1. Julat biasa
Had sisa pengaburan biasanya 0.1%–0.2%; nilai umum 0.1%, 0.2%, 0.5% dan 1.0% mengikut monograf. Pengambilan sampel ikut had: ~1 g untuk had 0.1%, ~2 g untuk 0.05%, dan < 1 g bila had > 1%, mengekalkan jisim sisa sekitar 1–2 mg.
2. Piawaian dan kelengkapan
Kaedah mengikut Bab Umum 0841 Farmakopea China (ed. 2020), sepadan USP <281> Residue on Ignition dan ujian BP Sulphated Ash. Perlu tanur mufel (700–800°C), neraca analitik (0.1 mg), krus (platin jika ada alkali atau fluor), dan pengering. Jika sisa untuk ujian logam berat, pembakaran dikekalkan 500–600°C.
3. Prosedur
Ambil krus dibakar ke jisim malar, timbang tepat 1.0–2.0 g sampel, karbonkan perlahan hingga tuntas, sejukkan; tambah 0.5–1 mL asid sulfurik, panaskan suhu rendah hingga asap SO3 hilang; bakar 700–800°C hingga abu sempurna, sejukkan dalam pengering, timbang, lalu bakar lagi 700–800°C ke jisim malar (dua jisim berturut-turut dalam selisih ditetapkan).
4. Pengiraan
Sisa pengaburan (%) = (jisim sisa − jisim krus kosong) / jisim sampel × 100%. Hasil ≤ had mematuhi; > had tidak mematuhi. Jisim malar bila selisih jisim sisa dua pembakaran berturut-turut di bawah nilai ditetapkan (cth 0.5 mg atau monograf).
5. Langkah berjaga
Karbonkan perlahan agar tak terbakar atau percikan; krus platin jika ada alkali/fluor agar tak hakis porselin; buka pengering berhati-hati selepas tanur agar sisa ringan tak bertaburan; untuk logam berat kekalkan 500–600°C agar tak meruap.
6. Penyelesaian LabStone
LabStone IRT-A penentu sisa pengaburan & abu mengautomasikan karbonan, penambahan asid, pembakaran abu dan penimbangan jisim malar 500–1000°C, capai 0.3 mg dalam dua kitaran tanpa pegang krus panas. Sesuai ChP 0841 dan GB/T 642, GB/T 212.
