بقايا الاحتراق (residue on ignition) هو اختبار الحد الدوائي للشوائب المعدنية غير المتطايرة في الأدوية العضوية. وفقًا لطريقة 0841 في دستور الأدوية الصيني، تُحرق 1,0–2,0 g من العينة ببطء مع كربنة، تُبلل بحمض الكبريتيك ثم تُحرق عند 700–800°C حتى الترميد الكامل، ثم تُحرق حتى الوزن الثابت. يبقى الباقي على هيئة كبريتات والحد تحدده التوصيفة.
1. النطاق النموذجي
يقع حد بقايا الاحتراق نموذجيًا بين 0,1% و0,2%، والقيم الشائعة 0,1% و0,2% و0,5% و1,0% حسب التوصيفة. تتحدد كمية العينة بالحد: ~1 g لحد 0,1%، و~2 g لحد 0,05%، وأقل من 1 g إذا تجاوز الحد 1%، مع إبقاء كتلة الباقي حول 1–2 mg.
2. المعيار والأجهزة
تتبع الطريقة الفصل العام 0841 من دستور الأدوية الصيني (إصدار 2020)، الموافئ لـ USP <281> Residue on Ignition واختبار BP Sulphated Ash. تتطلب فرن موفل (700–800°C)، ميزان تحليلي (0,1 mg)، قرص (بلاتيني إذا وُجد قلوي أو فلور)، ومجفف. وإذا وُظف الباقي لاختبار المعادن الثقيلة تُثبَّت الحرارة عند 500–600°C.
3. الإجراء
يُؤخذ قرص محروق لوزن ثابت، تُوزن بدقة 1,0–2,0 g عينة، تُكربن ببطء حتى الاكتمال وتُبرَّد؛ يُضاف 0,5–1 mL حمض كبريتيك لتبلیلها، يُسخَّن على حرارة منخفضة حتى زوال أبخرة SO3؛ تُحرق عند 700–800°C حتى الترميد الكامل، تُبرَّد في المجفف وتُوزن بدقة، ثم تُحرق مجددًا عند 700–800°C حتى الوزن الثابت (وزنان متتاليان ضمن الفرق المحدد).
4. الحساب
بقايا الاحتراق (%) = (كتلة الباقي − كتلة القرص الفارغ) / كتلة العينة × 100%. النتيجة المساوية للحد أو أدناه مطابقة؛ وأعلى منه غير مطابقة. يتحقق الوزن الثابت حين يكون فرق كتلة الباقي بعد حرقين متتاليين دون القيمة المحددة (مثل 0,5 mg أو التوصيفة).
5. احتياطات
الكربنة ببطء لتجنب الاحتراق أو التناثر؛ استخدم قرصًا بلاتينيًا عند وجود قلوي/فلور لتجنب أكل الخزف؛ افتح المجفف بحذر بعد الفرن لتفادي تشتيت الباقي الخفيف؛ لاختبار المعادن الثقيلة ثبِّت 500–600°C كيلا تتبخر.
6. حل LabStone
جهاز LabStone IRT-A لبقايا الاحتراق والرماد يؤتمت الكربنة وإضافة الحمض والترميد والوزن الثابت ضمن 500–1000°C، ويصل إلى 0,3 mg خلال دورتين دون لمس الأقراص الحمراء. يناسب ChP 0841 وطرق GB/T 642 وGB/T 212.
