O resíduo de ignição (residue on ignition) é o ensaio de limite farmacopeico de impurezas inorgânicas não voláteis em fármacos orgânicos. Pelo método 0841 da Farmacopeia Chinesa, 1,0–2,0 g de amostra são carbonizados suavemente, umedecidos com ácido sulfúrico e incinerados a 700–800°C até calcinação completa, depois levados a massa constante. O resíduo fica como sulfatos e o limite é fixado pela monografia.
1. Faixa típica
O limite de resíduo de ignição situa-se tipicamente entre 0,1 % e 0,2 %; os valores comuns são 0,1 %, 0,2 %, 0,5 % e 1,0 % segundo a monografia. A amostragem segue o limite: ~1 g para 0,1 %, ~2 g para 0,05 %, e < 1 g se o limite exceder 1 %, mantendo a massa de resíduo em 1–2 mg.
2. Norma e equipamento
O método segue o capítulo geral 0841 da Farmacopeia Chinesa (ed. 2020), correspondente a USP <281> Residue on Ignition e ao ensaio BP Sulphated Ash. Requer mufla (700–800°C), balança analítica (0,1 mg), cadinho (platina se houver álcali ou flúor) e dessecador. Se o resíduo servirá para metais pesados, a ignição deve manter-se a 500–600°C.
3. Procedimento
Tomar um cadinho a massa constante, pesar exatamente 1,0–2,0 g de amostra, carbonizar suavemente até completar, resfriar; adicionar 0,5–1 mL de ácido sulfúrico, aquecer a baixa temperatura até cessar o fumo de SO3; incinerar a 700–800°C até calcinação completa, resfriar no dessecador, pesar, depois incinerar novamente a 700–800°C até massa constante (duas massas consecutivas dentro da diferença especificada).
4. Cálculo
Resíduo de ignição (%) = (massa resíduo − massa cadinho vazio) / massa amostra × 100 %. Resultado ≤ limite é conforme; > limite é não conforme. A massa constante é atingida quando a diferença após duas incinerações consecutivas está abaixo do valor especificado (ex. 0,5 mg ou monografia).
5. Precauções
Carbonizar suavemente para evitar combustão ou respingos; cadinho de platina se houver álcali/flúor para não atacar a porcelana; abrir o dessecador com cuidado após o forno para não dispersar o resíduo leve; para metais pesados manter 500–600°C para que não volatilizem.
6. Solução LabStone
O equipamento LabStone IRT-A de resíduo de ignição e cinzas automatiza a carbonização, adição de ácido, calcinação e pesagem a massa constante de 500–1000°C, atingindo 0,3 mg em dois ciclos sem manusear cadinhos incandescentes. Atende ChP 0841 e métodos GB/T 642 e GB/T 212.
