炽灼残渣(residue on ignition)是药典用于控制有机药物中非挥发性无机杂质限量的检查项目。按《中国药典》0841 法,取 1.0–2.0 g 供试品缓缓炭化、加硫酸湿润后置 700–800°C 炽灼至完全灰化,再灼烧至恒重;残渣以硫酸盐形式存在,限度一般由各品种正文规定。

一、典型范围

炽灼残渣限度通常在 0.1%–0.2% 之间,常见规定值为 0.1%、0.2%、0.5%、1.0%,具体由品种正文决定。供试品取样量据此确定:限度 0.1% 者约取 1 g;0.05% 者约取 2 g;限度 1% 以上者可取 1 g 以下,使炽灼残渣量控制在 1–2 mg 为宜。

二、标准与装置

依据《中国药典》四部通则 0841(2020 年版),对应 USP〈281〉Residue on Ignition 与 BP Sulphated Ash。需马弗炉(700–800°C)、分析天平(感量 0.1 mg)、坩埚(含碱金属或氟元素时用铂坩埚)、干燥器。若需将残渣留作重金属检查,炽灼温度须控制在 500–600°C。

三、测定步骤

取已炽灼至恒重的坩埚,精密称取供试品 1.0–2.0 g,缓缓炽灼至完全炭化、放冷;加硫酸 0.5–1 mL 湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽;在 700–800°C 炽灼使完全灰化,移入干燥器冷却后精密称定,再于 700–800°C 炽灼至恒重(前后两次质量差符合要求)。

四、结果计算

炽灼残渣(%)=(残渣质量 − 空坩埚质量)/ 供试品质量 × 100%。结果小于或等于限度值判为符合规定,大于限度值则判为不符合规定。恒重判定以连续两次炽灼后残渣质量差小于规定值(如 0.5 mg 或品种规定)为准。

五、关键注意

炭化须缓缓进行,避免样品燃烧或飞溅;含碱金属或氟元素时须用铂坩埚以防腐蚀瓷坩埚;从高温炉取出应小心开启干燥器以防吹散轻质残渣;重金属检查须将温度控制在 500–600°C 以免重金属挥发。

六、LabStone 方案

LabStone IRT-A 炽灼残渣及灰分测定仪在 500–1000°C 区间自动完成炭化、加酸、灰化与恒重称量,两轮内达到 0.3 mg 恒重,全程无需手持高温坩埚,契合《中国药典》0841 与 GB/T 642、GB/T 212 等灰分/炽灼残渣方法。

相关产品 · 技术支持
LabStone 炽灼残渣及灰分测定仪(IRT-A)
500–1000°C 自动灰化 · 0.3 mg 恒重
email: [email protected] · 官网: www.labstonetester.com