เถ้าควัน (residue on ignition) คือการทดสอบขีดจำกัดตามสารบบยาสำหรับสิ่งเจือปนอนินทรีย์ที่ไม่ระเหยในยาอินทรีย์ ตามวิธี 0841 ของสารบบยาจีน ตัวอย่าง 1.0–2.0 g ถูกเผาไหม้ช้าลง คลุกด้วยกรดซัลฟิวริก แล้วเผาที่ 700–800°C จนเป็นเถ้าสมบูรณ์ และเผาถึงน้ำหนักคงที่ เถ้าควันอยู่ในรูปซัลเฟต และขีดจำกัดกำหนดโดยบทเฉพาะของสาร
1. ช่วงค่าโดยทั่วไป
ขีดจำกัดเถ้าควันโดยทั่วไปอยู่ระหว่าง 0.1%–0.2% ค่าที่พบคือ 0.1% 0.2% 0.5% 1.0% ตามบทเฉพาะของสาร ปริมาณตัวอย่างขึ้นกับขีดจำกัด: 0.1% ใช้ ~1 g; 0.05% ใช้ ~2 g; เกิน 1% ใช้ต่ำกว่า 1 g โดยรักษามวลเถ้าไว้ราว 1–2 mg
2. มาตรฐานและเครื่องมือ
วิธีนี้ใช้บททั่วไป 0841 ของสารบบยาจีน (ฉบับ 2020) สอดคล้อง USP <281> Residue on Ignition และ BP Sulphated Ash ต้องใช้เตาเผา (700–800°C) ตาชั่งวิเคราะห์ (0.1 mg) ครอบเผา (แพลทินัมหากมีแอลคาไลหรือฟลูออรีน) และตู้ดูดความชื้น หากเก็บเถ้าไปทดสอบโลหะหนัก ต้องคงอุณหภูมิ 500–600°C
3. วิธีทำ
ใช้ครอบที่เผาถึงน้ำหนักคงที่ ชั่ง 1.0–2.0 g อย่างแม่นยำ เผาไหม้ช้าจนสมบูรณ์ ทิ้งเย็น; ใส่กรดซัลฟิวริก 0.5–1 mL คลุก ให้ความร้อนต่ำจนควัน SO3 หมด; เผา 700–800°C จนเป็นเถ้าสมบูรณ์ ทิ้งเย็นในตู้ดูดความชื้น ชั่ง แล้วเผาอีกครั้งที่ 700–800°C จนน้ำหนักคงที่ (สองครั้งต่อเนื่องภายในค่าที่กำหนด)
4. การคำนวณ
เถ้าควัน (%) = (มวลเถ้า − มวลครอบเปล่า) / มวลตัวอย่าง × 100% ผลลัพธ์ ≤ ขีดจำกัดคือผ่าน; > ขีดจำกัดคือไม่ผ่าน น้ำหนักคงที่เมื่อความต่างมวลเถ้าหลังเผาสองครั้งต่อเนื่องต่ำกว่าค่ากำหนด (เช่น 0.5 mg หรือบทเฉพาะ)
5. ข้อควรระวัง
เผาไหม้ช้าเพื่อไม่ให้ไฟลุกหรือกระเด็น; ใช้ครอบแพลทินัมหากมีแอลคาไล/ฟลูออรีนป้องกันกร่อนเซรามิก; เปิดตู้ดูดความชื้นระมัดระวังหลังเอาออกจากเตาไม่ให้เถ้าเบาปลิว; ทดสอบโลหะหนักคง 500–600°C ไม่ให้ระเหย
6. ทางออก LabStone
เครื่อง LabStone IRT-A เถ้าควันและเถ้าอัตโนมัติ ทำคาร์บอไนเซชัน เติมกรด เผาเถ้า และชั่งน้ำหนักคงที่ใน 500–1000°C ถึง 0.3 mg ในสองรอบโดยไม่ต้องจับครอบร้อนจัด ตรงตาม ChP 0841 และ GB/T 642, GB/T 212
