Cặn nung (residue on ignition) là thử nghiệm giới hạn dược điển cho tạp chất vô cơ không bay hơi trong thuốc hữu cơ. Theo phương pháp 0841 Dược điển Trung Quốc, lấy 1,0–2,0 g mẫu nung cháy củi từ từ, làm ẩm bằng acid sulfuric rồi nung ở 700–800°C đến tro hóa hoàn toàn, sau đó nung đến khối lượng không đổi. Cặn tồn tại dưới dạng sulfat, giới hạn do chuyên luận quy định.
1. Dải tiêu biểu
Giới hạn cặn nung thường nằm trong 0,1%–0,2%; các quy định phổ biến là 0,1%, 0,2%, 0,5%, 1,0% theo chuyên luận. Lượng mẫu theo giới hạn: giới hạn 0,1% lấy ~1 g; 0,05% lấy ~2 g; trên 1% lấy dưới 1 g, giữ lượng cặn khoảng 1–2 mg.
2. Tiêu chuẩn và thiết bị
Phương pháp theo mục 0841 Dược điển Trung Quốc (bản 2020), tương ứng USP <281> Residue on Ignition và BP Sulphated Ash. Cần lò nung (700–800°C), cân phân tích (0,1 mg), chén nung (bằng bạch kim nếu có kim loại kiềm hoặc fluor), bình hút ẩm. Nếu giữ cặn để thử kim loại nặng, nung phải duy trì 500–600°C.
3. Quy trình
Dùng chén nung đã nung đến khối lượng không đổi, cân chính xác 1,0–2,0 g mẫu, nung cháy củi từ từ đến hoàn toàn rồi để nguội; thêm 0,5–1 mL acid sulfuric làm ẩm, đun nóng thấp đến hết khói SO3; nung 700–800°C đến tro hóa hoàn toàn, để nguội trong bình hút ẩm, cân chính xác, rồi nung tiếp 700–800°C đến khối lượng không đổi (hai lần cân chênh trong quy định).
4. Tính toán
Cặn nung (%) = (khối lượng cặn − khối lượng chén rỗng) / khối lượng mẫu × 100%. Kết quả ≤ giới hạn là đạt; > giới hạn là không đạt. Khối lượng không đổi khi chênh hai lần nung liên tiếp dưới giá trị quy định (vd 0,5 mg hoặc theo chuyên luận).
5. Lưu ý
Nung cháy củi từ từ tránh bén lửa hoặc bắn tung; có kim loại kiềm/fluor phải dùng chén bạch kim tránh ăn mòn sứ; mở bình hút ẩm nhẹ nhàng sau lò tránh thổi bay cặn nhẹ; thử kim loại nặng giữ 500–600°C để không bay hơi.
6. Giải pháp LabStone
Thiết bị LabStone IRT-A cặn nung và tro tự động thực hiện nung cháy, thêm acid, tro hóa và cân khối lượng không đổi trong 500–1000°C, đạt 0,3 mg trong hai chu trình mà không cầm chén nóng đỏ. Phù hợp ChP 0841 và GB/T 642, GB/T 212.
