ASTM D3985 es el método de prueba estándar para la velocidad de transmisión de gas de oxígeno (OTR) de películas plásticas, láminas, laminados, coextrusiones y papel o tejidos recubiertos de plástico utilizando un sensor coulométrico, con la edición actual designada D3985-24. El espécimen divide una célula de difusión en dos cámaras: el oxígeno puro fluye en un lado mientras que un gas portador de nitrógeno barre el otro, y el oxígeno que permea la película es cuantificado por un sensor culométrico que trabaja en la ley de Faraday. Una vez alcanzado el estado estacionario, el instrumento lee directamente la velocidad de transmisión. Bajo la condición estándar de 23 °C, 0 % de humedad relativa y un área de prueba de 50 cm2, los resultados se informan en cm3/(m²·día), junto con la permeabilidad del oxígeno y, para materiales homogéneos, el coeficiente de permeabilidad. Debido a que la detección es absoluta en lugar de comparativa, el método se utiliza ampliamente para envases alimentarios, farmacéuticos y médicos sensibles al oxígeno, donde la vida útil depende directamente de la entrada de oxígeno.
1. Cómo el sensor coulometric convierte el oxígeno en corriente
El sensor coulométrico funciona sobre la ley de electrolisis de Faraday: cada molécula de oxígeno que entra en el sensor participa en una reacción electroquímica que libera una cantidad fija de carga eléctrica, por lo que la corriente del sensor es directamente proporcional al flujo de oxígeno que llega de la película. Esta relación absoluta es la razón por la que la química de los sensores no necesita una curva de calibración empírica, y en la práctica distingue la detección coulométrica de los métodos de sensores relativos, donde cada lectura depende del valor asumido de una película de calibración. El gas portador es nitrógeno que contiene 0,5 a 3,0 por ciento de hidrógeno con no más de 100 ppm de oxígeno - la pequeña fracción de hidrógeno mantiene el cátodo del sensor en su estado activo reducido - mientras que el gas de prueba es oxígeno de al menos 99,5 por ciento de pureza. La detección es continua y no destructiva, por lo que el instrumento puede observar la subida de la señal y confirmar exactamente cuando la muestra alcanza la permeación en estado estacionario.
2. Especimens y condiciones de prueba estándar
El área de ensayo expuesta en la célula de difusión es de 50 cm2, el espesor de la muestra se registra como la media de al menos cinco mediciones, y las muestras con arrugas, pliegues o agujeros de alfil se descalifican. La edición actual requiere precondicionar las muestras en un desecador durante al menos 48 horas, porque la condición estándar es de 23 °C y 0% de humedad relativa con temperatura controlada dentro de ± 0,5 °C; Se permiten otras combinaciones de temperatura y humedad por acuerdo. Esa opción es importante para barreras sensibles a la humedad como el EVOH, cuya transmisión de oxígeno aumenta bruscamente a una alta humedad relativa. El defecto seco a menudo sorprende a los laboratorios utilizados para el trabajo de WVTR al 90% RH: para OTR, la condición estándar aisla deliberadamente la película de la humedad para que los resultados permanezcan comparables entre laboratorios. La notificación de las condiciones de acondicionamiento y prueba junto a cada resultado forma parte del método, ya que los valores OTR tomados a diferentes niveles de humedad no son intercambiables.
La ejecución comienza con la purga: ambas cámaras celulares se enjuagan con nitrógeno a 50 a 60 ml/min durante 3 a 4 minutos para eliminar el aire, el flujo del portador se reduce a 5-15 ml/min y se mantiene durante 30 minutos, y se registra la lectura cero E0. A continuación, se conmuta el oxígeno al lado del gas de ensayo (es típico un flujo de alrededor de 60 ± 10 ml/min) y la corriente del sensor sube hasta que se estabiliza a Ee. OTR sigue de OTR = (Ee - E0) × Q / (A × RL), donde Q es la constante del sistema, A el área de ensayo y RL la corrección de fugas, reportada en cm³/(m²·día). Las películas delgadas con altos coeficientes de difusión alcanzan el estado estacionario en 30 a 60 minutos, mientras que las estructuras más gruesas o más complejas generalmente necesitan varias horas antes de que la lectura se establezca.
3. Calibración, control de calidad y resultados típicos
La calibración del sistema utiliza películas de referencia certificadas rastreables a NIST para establecer la constante del instrumento, y el método espera que la eficiencia del sensor se encuentre en la banda del 95 al 98 por ciento. Una comprobación de fugas de rutina ejecuta una lámina de metal impermeable al oxígeno como la muestra: un sistema sano lee esencialmente cero. Los datos de laboratorio publicados con el método muestran valores OTR de aproximadamente 0,06 cm³/(m²·día) para PET aluminizado y aproximadamente 0,30 para un laminado EVOH con buena repetibilidad y reproducibilidad, cifras que también ilustran las cubiertas de detección coulométrica del rango dinámico, desde estructuras metalizadas de alta barrera hasta películas sin revestir varios órdenes de magnitud más altos. Estos controles pertenecen a todas las rutinas de laboratorio: un sensor que se desvía fuera de su banda de eficiencia o un sello celular que se filtra produce números de apariencia plausible que sobreestiman o subestiman silenciosamente el verdadero rendimiento de barrera de la película.
4. Elegir entre métodos de presión igual y presión diferencial
ASTM D3985 es un método de presión igual: ambos lados de la película se sientan a presión ambiente, la fuerza motriz es la diferencia de presión parcial del oxígeno, y la muestra no lleva ninguna tensión mecánica, lo que se adapta a materiales delgados y de alta barrera. Su contraparte internacional es ISO 15105-2, el método de igual presión con un detector coulométrico. Los métodos de presión diferencial tales como ASTM D1434 o ISO 2556 tiran de un vacío o aplican presión en un lado para crear aproximadamente una atmósfera de fuerza motriz; Las películas muy suaves pueden deformarse, y las condiciones del lado del vacío son difíciles de conciliar con el envasado real. Una norma coulométrica nacional equivalente desempeña el mismo papel de arbitraje para las películas y bolsas laminadas en las normas de productos de China. Ambos enfoques informan la misma cantidad física, por lo que las tablas de comparación de métodos cruzados son comunes en las hojas de datos de los proveedores. Cualquiera que sea el método elegido, debe coincidir con la especificación del cliente y indicarse por número en el informe de prueba.
- ASTM D3985-24: Método de sensor coulométrico para la velocidad de transmisión de oxígeno de películas plásticas, láminas y laminados
- Condición estándar: 23 °C, 0% RH, temperatura dentro de ±0,5 °C, área de prueba de 50 cm², precondicionamiento seco ≥48 h
- Gas portador: nitrógeno + 0,5-3,0% de hidrógeno (≤100 ppm de oxígeno); gas de prueba: oxígeno ≥99.5%
- Secuencia: purga 50-60 ml/min durante 3-4 min → portador 5-15 ml/min, mantener 30 min → E0 → oxígeno en → Ee
- OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL) en cm³/(m²·día); La comprobación de fugas de lámina metálica debe leer ≈ 0
- contraparte internacional ISO 15105-2; una norma coulométrica nacional equivalente sirve como método de arbitraje para películas laminadas
