ASTM D3985 เป็นวิธีทดสอบมาตรฐานสำหรับวัดอัตราการส่งผ่านก๊าซออกซิเจน (OTR) ของฟิล์มพลาสติก แผ่นฟิล์ม ลามิเนต โครงสร้างโคอกซ์ทรูชัน และกระดาษหรือผ้าเคลือบพลาสติก โดยใช้เซนเซอร์แบบคูลอเมตริก รุ่นปัจจุบันคือ D3985-24 ตัวอย่างแบ่งเซลล์กระจายออกเป็นสองห้อง: ด้านหนึ่งป้อนออกซิเจนบริสุทธิ์ อีกด้านถูกกวาดด้วยก๊าซพาหะไนโตรเจน ออกซิเจนที่ซึมผ่านฟิล์มจะถูกเซนเซอร์คูลอเมตริกที่ทำงานตามกฎของฟาราเดย์วัดปริมาณอย่างแม่นยำ เมื่อเข้าสู่สภาวะเสถียร เครื่องจะอ่านอัตราการส่งผ่านได้โดยตรง ภายใต้เงื่อนไขมาตรฐาน 23 °C ความชื้นสัมพัทธ์ 0% และพื้นที่ทดสอบ 50 cm² ผลลัพธ์รายงานเป็น cm³/(m²·day) พร้อมค่าความซึมผ่านออกซิเจน และสำหรับวัสดุเนื้อเดียวจะรายงานค่าสัมประสิทธิ์การซึมผ่านด้วย เนื่องจากการตรวจวัดเป็นแบบสัมบูรณ์ไม่ใช่การเปรียบเทียบ วิธีนี้จึงใช้กันอย่างแพร่หลายในบรรจุภัณฑ์อาหาร เภสัชภัณฑ์ และการแพทย์ที่ไวต่อออกซิเจน ซึ่งอายุการเก็บรักษาขึ้นอยู่กับปริมาณออกซิเจนที่ซึมเข้าไปโดยตรง
1. วิธีการเซ็นเซอร์ coulometric เปลี่ยนออกซิเจนเป็นกระแส
เซนเซอร์คูลอเมตริกทำงานตามกฎการแยกสลายด้วยไฟฟ้าของฟาราเดย์: โมเลกุลออกซิเจนทุกโมเลกุลที่เข้าสู่เซนเซอร์จะเข้าร่วมปฏิกิริยาไฟฟ้าเคมีที่ปล่อยประจุไฟฟ้าในปริมาณที่คงที่ กระแสของเซนเซอร์จึงแปรผันโดยตรงกับฟลักซ์ออกซิเจนที่มาจากฟิล์ม ความสัมพันธ์เชิงสัมบูรณ์นี้คือเหตุผลที่เคมีของเซนเซอร์ไม่ต้องใช้เส้นโค้งการปรับเทียบเชิงประจักษ์ และในทางปฏิบัติจำแนกการตรวจวัดแบบคูลอเมตริกออกจากวิธีเซนเซอร์เชิงสัมพัทธ์ ซึ่งการอ่านทุกค่าขึ้นกับค่าสมมติของฟิล์มปรับเทียบ ก๊าซพาหะคือไนโตรเจนที่มีไฮโดรเจน 0.5 ถึง 3.0 เปอร์เซ็นต์ โดยมีออกซิเจนไม่เกิน 100 ppm — สัดส่วนไฮโดรเจนเล็กน้อยช่วยรักษาแคโทดของเซนเซอร์ให้อยู่ในสภาพถูกกระตุ้น — ส่วนก๊าซทดสอบคือออกซิเจนที่มีความบริสุทธิ์อย่างน้อย 99.5 เปอร์เซ็นต์ การตรวจวัดต่อเนื่องและไม่ทำลายตัวอย่าง เครื่องจึงเฝ้าดูสัญญาณที่ค่อย ๆ สูงขึ้นและยืนยันได้แม่นยำว่าเมื่อใดตัวอย่างเข้าสู่สภาวะการซึมผ่านที่เสถียร
2. ตัวอย่างและเงื่อนไขการทดสอบมาตรฐาน
พื้นที่ทดสอบที่เปิดเผยในเซลล์การกระจายเป็น 50 ซม.² ความหนาของตัวอย่างถูกบันทึกเป็นเฉลี่ยของการวัดอย่างน้อย 5 ครั้ง และตัวอย่างที่มีริ้วรอย, ริ้วรอยหรือหลุมขุดจะ ฉบับปัจจุบันต้องปรับตัวอย่างในเครื่องอบแห้งอย่างน้อย 48 ชั่วโมง เพราะเงื่อนไขมาตรฐานคือ 23 ° C และความชื้นสัมพันธ์ 0% ด้วยอุณหภูมิควบคุมภายใน ± 0.5 ° C การรวมอุณหภูมิและความชื้นอื่น ๆ ได้รับอนุญาตตามข้อตกลง ตัวเลือกนั้นสำคัญสําหรับอุปสรรคที่ไวต่อความชื้น เช่น EVOH ซึ่งการส่งออกซิเจนเพิ่มขึ้นอย่างมากที่ความชื้นสัมพันธ์สูง การเริ่มต้นแห้งมักจะทำให้ห้องปฏิบัติการที่ใช้ WVTR ทํางานที่ 90% RH สำหรับ OTR สภาพมาตรฐานจะแยกฟิล์มจากความชื้นเพื่อให้ผลลัพธ์ยังคงเปรียบเทียบระหว่ การรายงานเงื่อนไขการปรับและการทดสอบพร้อมกับผลลัพธ์ทุกชนิดเป็นส่วนหนึ่งของวิธีการ เนื่องจากค่า OTR ที่ใช้ในระดับความชื้นที่แตกต่างกันไม่สามารถแ
การทดสอบเริ่มด้วยการล้างระบบ: ทั้งสองห้องของเซลล์ถูกล้างด้วยไนโตรเจนที่อัตรา 50 ถึง 60 mL/min นาน 3 ถึง 4 นาทีเพื่อขจัดอากาศ จากนั้นลดอัตราการไหลของก๊าซพาหะเหลือ 5–15 mL/min และรักษาไว้ 30 นาที จดค่าอ่านศูนย์ E0 ไว้ จากนั้นเปลี่ยนออกซิเจนเข้าด้านก๊าซทดสอบ — อัตราการไหลราว 60 ± 10 mL/min เป็นค่าทั่วไป — กระแสของเซนเซอร์จะไต่ขึ้นจนเสถียรที่ Ee ค่า OTR คำนวณจาก OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL) เมื่อ Q คือค่าคงที่ของระบบ A คือพื้นที่ทดสอบ RL คือตัวแก้การรั่ว รายงานเป็น cm³/(m²·day) ฟิล์มบางที่มีสัมประสิทธิ์การแพร่สูงจะเข้าสู่สภาวะเสถียรภายใน 30 ถึง 60 นาที ส่วนโครงสร้างที่หนาหรือซับซ้อนกว่ามักต้องใช้เวลาหลายชั่วโมงก่อนค่าอ่านจะนิ่ง
3. การปรับระดับควบคุมคุณภาพและผลทั่วไป
การปรับเทียบระบบใช้ฟิล์มอ้างอิงที่ได้รับการรับรองซึ่งสืบย้อนไปยัง NIST เพื่อกำหนดค่าคงที่ของเครื่องมือ และวิธีการกำหนดให้ประสิทธิภาพของเซนเซอร์ต้องอยู่ในช่วง 95 ถึง 98 เปอร์เซ็นต์ การตรวจรั่วเป็นประจำโดยใช้แผ่นฟอยล์โลหะที่ไม่ซึมออกซิเจนเป็นตัวอย่าง: ระบบที่ปกติจะอ่านได้เกือบศูนย์ ข้อมูลระหว่างห้องปฏิบัติการที่เผยแพร่ร่วมกับวิธีการแสดงค่า OTR ประมาณ 0.06 cm³/(m²·day) สำหรับ PET เคลือบอะลูมิเนียม และประมาณ 0.30 สำหรับลามิเนต EVOH โดยมีความสามารถในการทำซ้ำและทำซ้ำได้ดี — ตัวเลขเหล่านี้ยังแสดงถึงช่วงไดนามิกที่การตรวจวัดแบบคูลอเมตริกครอบคลุม ตั้งแต่โครงสร้างเคลือบโลหะกั้นสูงไปจนถึงฟิล์มไม่เคลือบที่สูงกว่าหลายอันดับ การตรวจเหล่านี้ควรอยู่ในกิจวัตรของทุกห้องปฏิบัติการ: เซนเซอร์ที่คลาดจากช่วงประสิทธิภาพหรือซีลเซลล์ที่รั่วจะให้ตัวเลขที่ดูน่าเชื่อถือแต่เงียบ ๆ บิดเบือนสมรรถนะการกั้นที่แท้จริงของฟิล์มขึ้นหรือลง
4. เลือกระหว่างวิธีความดันเท่ากันและความดันแตกต่าง
ASTM D3985 เป็นวิธีที่มีความดันเท่ากัน: ทั้งสองด้านของฟิล์มนั่งที่ความดันโดยบริเวณแวดล้อม แรงขับเคลื่อนคือความแตกต่างของความดันบางส่วนของออกซิเจน และตัวอย่างไม่มีความเครียดกลที่เหมา คู่มือระหว่างประเทศคือ ISO 15105-2 วิธีการที่มีความดันเท่ากันกับเครื่องตรวจจับ coulometric วิธีความดันแตกต่างเช่น ASTM D1434 หรือ ISO 2556 ดึงสูญญากาศหรือใช้ความดันในด้านหนึ่งเพื่อสร้างบรรยากาศของแรงขับเคลื่อนประมาณหนึ่ง ฟิล์มที่นุ่มมากสามารถผิดปกติได้ และเงื่อนไขด้านสูญญากาศยากที่จะสอดคล้องกับบรรจุภัณฑ์จริง มาตรฐานคูโลเมตริกแห่งชาติที่เทียบเท่า ให้บริการในบทบาทอนุญาโตตุลาการเดียวกันสำหรับฟิล์มลามิเนตและถุงในมาตรฐานผลิตภัณฑ์ของ ทั้งสองวิธีการรายงานปริมาณทางกายภาพเดียวกัน ดังนั้นตาระเปรียบเทียบข้ามวิธีจึงเป็นเรื่องทั่วไปในแผ่นข้อมูลผู้จัดจำหน่าย ไม่ว่าจะเลือกวิธีใด มันจะต้องตรงกับข้อกำหนดของลูกค้า และระบุโดยหมายเลขในรายงานการทดสอบ
- ASTM D3985-24: วิธีเซ็นเซอร์ coulometric สําหรับอัตราการส่งออกซิเจนของฟิล์มพลาสติก, แผ่นและลามิเนท
- เงื่อนไขมาตรฐาน: 23 ° C, 0% RH, อุณหภูมิภายใน± 0.5 ° C, พื้นที่ทดสอบ 50 ซม. ², การปรับแต่งแห้ง ≥48 ชั่วโมง
- ก๊าซบรรทุก: ไนโตรเจน + ไฮโดรเจน 0.5-3.0% (≤100 ppm ออกซิเจน); ก๊าซทดสอบ: ออกซิเจน ≥99.5%
- ลําดับ: ล้าง 50-60 มิลลิตร / นาที 3-4 นาที → ผู้นำ 5-15 มิลลิตร / นาที ถือ 30 นาที → E0 → ออกซิเจนเป็น → Ee
- OTR = (Ee - E0) × Q / (A × RL) ใน cm³ / (m² · วัน); การตรวจสอบการรั่วไหลของโลหะฟอยล์ควรอ่าน ≈ 0
- คู่ค้านานานาชาติ ISO 15105-2; มาตรฐาน coulometric แห่งชาติที่เทียบเท่าเป็นวิธีอนุญาโตตุลาการสำหรับฟิล์มลามิเนต
