ASTM D3985 هو طريقة الاختبار القياسية لمعدل نقل غاز الأكسجين (OTR) للأفلام البلاستيكية، والأوراق، والطبقات، والطبقات المشتركة، والورق أو الأقمشة المغطاة بالبلاستيك باستخدام مستشعر كولومتري، مع الإصدار الحالي المعين D3985-24. تقسم العينة خلية الانتشار إلى غرفتين: يتدفق الأكسجين النقي على جانب واحد بينما يمسح غاز ناقل النيتروجين الآخر ، ويتم قياس الأكسجين الذي يخترق الفيلم بواسطة مستشعر كولومتري يعمل على قانون فاراداي. بمجرد الوصول إلى حالة ثابتة يقرأ الأداة معدل النقل مباشرة. في ظل الظروف القياسية 23 درجة مئوية، 0٪ من الرطوبة النسبية ومساحة اختبار 50 سم مربع، يتم الإبلاغ عن النتائج في سم مكعب / (متر مربع · يوم) ، جنبا إلى جنب مع نفاذ الأكسجين، بالنسبة للمواد المتجانسة، معامل نفاذ. لأن الكشف مطلق وليس مقارنًا ، فإن الطريقة تستخدم على نطاق واسع في التعبئة والتغليف للأغذية والصيدلانية والطبية الحساسة للأكسجين ، حيث يعتمد عمر الرف مباشرة على دخول الأكسجين.
1. كيف يحول مستشعر الكولومتر الأكسجين إلى حالي
يعمل المستشعر الكولومتري على قانون فاراداي للتحليل الكهربائي: كل جزيء من جزيئات الأكسجين الذي يدخل المستشعر يشارك في تفاعل كهروكيميائي يطلق كمية ثابتة من الشحنة الكهربائية ، لذلك فإن تيار المستشعر متناسب مباشرة مع تدفق الأكسجين القادم من الفيلم. هذه العلاقة المطلقة هي السبب في أن كيمياء المستشعر لا تحتاج إلى منحنى معايرة تجريبي، وفي الممارسة العملية، فإنه يميز الكشف الكولومتري عن أساليب المستشعر النسبية، حيث تعتمد كل قراءة على القيمة المفترضة لفيلم المعايرة. الغاز الناقل هو النيتروجين الذي يحتوي على 0.5 إلى 3.0 في المئة من الهيدروجين مع ما لا يزيد عن 100 جزء في المليون من الأكسجين - يحافظ جزء الهيدروجين الصغير على كاثود المستشعر في حالته المنخفضة والنشطة - في حين أن غاز الاختبار هو الأكسجين بنقاء 99.5 في المئة على الأقل. الكشف مستمر وغير مدمر ، لذلك يمكن للأجهزة مراقبة تسلق الإشارة وتأكيد دقيقة عندما تصل العينة إلى اختراق الحالة الثابتة.
2. العينات وظروف الاختبار القياسية
مساحة الاختبار المكشوفة في خلية الانتشار هي 50 سم مربع ، ويتم تسجيل سمك العينة كمتوسط خمسة قياسات على الأقل ، ويتم استبعاد العينات ذات التجاعيد أو التجاعيد أو ثقوب الدبوس. تتطلب الإصدار الحالي تكييف العينات مسبقاً في مجفف لمدة 48 ساعة على الأقل ، لأن الحالة القياسية هي 23 درجة مئوية ورطوبة نسبية بنسبة 0٪ مع التحكم في درجة الحرارة إلى ± 0.5 درجة مئوية ؛ مزيجات أخرى من درجات الحرارة والرطوبة مسموحة بالاتفاق. هذا الخيار مهم للحواجز الحساسة للرطوبة مثل EVOH ، التي يرتفع نقل الأكسجين بشكل حاد عند الرطوبة النسبية العالية. غالبا ما يفاجئ الافتراضي الجاف المختبرات المستخدمة في عمل WVTR عند 90٪ RH - بالنسبة لـ OTR ، فإن الحالة القياسية تعزل عن عمد الفيلم عن الرطوبة بحيث تبقى النتائج قابلة للمقارنة بين المختبرات. يعد الإبلاغ عن ظروف التكييف والاختبار جنبًا إلى جنب مع كل نتيجة جزءًا من الطريقة ، لأن قيم OTR المأخوذة عند مستويات الرطوبة المختلفة غير قابلة للتبديل.
يبدأ التشغيل بالتطهير: يتم شطف غرفتي الخلايا بالنيتروجين عند 50 إلى 60 مل / دقيقة لمدة 3 إلى 4 دقائق لإزالة الهواء ، ثم يتم تقليل تدفق الناقل إلى 5-15 مل / دقيقة ويتم الاحتفاظ به لمدة 30 دقيقة ، ويتم تسجيل قراءة E0 الصفر. يتم بعد ذلك تحويل الأكسجين إلى جانب غاز الاختبار - تدفق حوالي 60 ± 10 مل / دقيقة هو نموذجي - ويتسلق تيار المستشعر حتى يستقر في Ee. يتبع OTR من OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL) ، حيث Q ثابت النظام ، A منطقة الاختبار و RL تصحيح التسرب ، المبلغ عنه في cm³ / (م2 · يوم). تصل الأفلام الرقيقة ذات معامل الانتشار العالية إلى حالة ثابتة في غضون 30 إلى 60 دقيقة ، في حين تحتاج الهياكل السميكة أو الأكثر تعقيداً إلى عدة ساعات قبل استقرار القراءة.
3. المعايرة ومراقبة الجودة والنتائج النموذجية
تستخدم معايرة النظام أفلام مرجعية معتمدة قابلة للتتبع إلى NIST لإنشاء ثابت الأداة ، وتتوقع الطريقة أن تجلس كفاءة المستشعر في نطاق 95 إلى 98 في المئة. فحص التسرب الروتيني يعمل ورق معدني غير قابل للنفاذ للأوكسجين كعينة: النظام الصحي يقرأ أساسا صفر. تظهر البيانات المشتركة بين المختبرات المنشورة باستخدام الطريقة قيم OTR تبلغ حوالي 0.06 سم مكعب / (متر مربع · يوم) لـ PET المغطى بالألومنيوم وحوالي 0.30 لـ EVOH مع قابلية التكرار والإعادة الجيدة - الأرقام التي توضح أيضًا أغطية الكشف عن الكولومتري في النطاق الديناميكي ، من الهياكل المعدنية عالية الحواجز حتى الأفلام غير المغطى عدة أوامر من الحجم أعلى. تنتمي هذه الفحوصات إلى كل روتين مختبري: ينتج جهاز استشعار ينجرف خارج نطاق كفاءته أو ختم الخلية المسرب أرقامًا معقولة المظهر والتي تبالغ في هدوء أو تقلل من أداء الحاجز الحقيقي للفيلم.
4. الاختيار بين طرق الضغط المتساوي والضغط التفاضلي
ASTM D3985 هو طريقة متساوية الضغط: كلا جانبي الفيلم يجلسون عند الضغط المحيط ، والقوة الدافعة هي فرق الضغط الجزئي للأكسجين ، والعينة لا تحمل أي ضغط ميكانيكي - وهو ما يناسب المواد الرقيقة والعالية الحواجز. نظيرها الدولي هو ISO 15105-2 ، طريقة الضغط المتساوي مع كاشف كولومتري. أساليب الضغط التفاضلي مثل ASTM D1434 أو ISO 2556 تسحب فراغًا أو تطبق ضغطًا على جانب واحد لخلق جو واحد تقريبًا من القوة الدافعة. يمكن للأفلام الناعمة جدا تشوه ، ويصعب التوفيق بين ظروف جانب الفراغ والتغليف الحقيقي. يخدم معيار كولومتري وطني معادل نفس الدور التحكيمي للأفلام والأكياس المترقفة في معايير المنتجات الصينية. كلا النهجين يبلغان عن نفس الكمية المادية ، لذلك فإن جداول المقارنة بين الطرق شائعة في أوراق بيانات الموردين. أيا كانت الطريقة المختارة ، يجب أن تتطابق مع مواصفات العميل وأن يتم ذكرها بالرقم في تقرير الاختبار.
- ASTM D3985-24: طريقة استشعار كولومتري لمعدل نقل الأكسجين للأفلام البلاستيكية والأوراق والمطبقات
- الحالة القياسية: 23 درجة مئوية، 0٪ RH، درجة الحرارة داخل ± 0.5 درجة مئوية، 50 سم مربع منطقة الاختبار، التكييف المسبق الجاف ≥48 ساعة
- غاز الناقل: النيتروجين + 0.5-3.0٪ الهيدروجين (≤100 جزء في المليون من الأكسجين) ؛ اختبار الغاز: الأكسجين ≥99.5٪
- التسلسل: تطهير 50-60 مل / دقيقة لمدة 3-4 دقائق → ناقل 5-15 مل / دقيقة ، عقد 30 دقيقة → E0 → الأكسجين على → Ee
- OTR = (Ee - E0) × Q / (A × RL) في cm³ / (م2 · يوم) ؛ التحقق من تسرب ورق المعدن يجب أن تقرأ ≈ 0
- نظيره الدولي ISO 15105-2؛ يعمل معيار كولومتري وطني معادل كطريقة التحكيم للأفلام المتصفقة
