ASTM D3985 adalah kaedah ujian standard untuk kadar penghantaran gas oksigen (OTR) filem plastik, lembaran, laminat, koekstrusi dan kertas atau kain bersalut plastik menggunakan sensor coulometric, dengan edisi semasa yang ditunjuk D3985-24. Spesimen ini membahagikan sel penyebaran kepada dua bilik: oksigen tulen mengalir di satu sisi manakala gas pembawa nitrogen menyapu yang lain, dan oksigen yang menembusi filem dikuantifikasi oleh sensor coulometric yang bekerja pada undang-undang Faraday. Sebaik sahaja keadaan tetap dicapai, instrumen membaca kadar penghantaran secara langsung. Di bawah keadaan standard 23 ° C, kelembapan relatif 0% dan kawasan ujian 50 cm², keputusan dilaporkan dalam cm³ / (m² · hari), bersama-sama dengan permeansi oksigen dan, untuk bahan homogen, pekali kelembapan. Kerana pengesanan adalah mutlak dan bukannya perbandingan, kaedah ini digunakan secara meluas untuk makanan sensitif oksigen, pembungkusan farmaseutikal dan perubatan, di mana hayat rak bergantung secara langsung kepada kemasukan oksigen.
1. Bagaimana sensor coulometric mengubah oksigen menjadi arus
Sensor coulometric berfungsi pada undang-undang elektrolisis Faraday: setiap molekul oksigen yang memasuki sensor mengambil bahagian dalam tindak balas elektrokimia yang melepaskan kuantiti tetap caj elektrik, jadi arus sensor secara langsung seimbang dengan aliran oksigen yang tiba dari filem. Hubungan mutlak ini adalah mengapa kimia sensor tidak memerlukan lengkung pengukuran empirik, dan dalam amalannya ia membezakan pengesanan coulometric dari kaedah sensor relatif, di mana setiap bacaan bergantung kepada nilai yang dianggap filem pengukuran. Gas pembawa adalah nitrogen yang mengandungi 0.5 hingga 3.0 peratus hidrogen dengan tidak lebih daripada 100 ppm oksigen pecahan hidrogen kecil mengekalkan katod sensor dalam keadaan aktif yang berkurangan manakala gas ujian adalah oksigen dengan kemurnian sekurang-kurangnya 99.5 peratus. Pengesanan berterusan dan tidak memusnahkan, jadi instrumen boleh menonton isyarat naik dan mengesahkan tepat apabila spesimen mencapai penembusan keadaan tetap.
2. Spesimen dan keadaan ujian standard
Kawasan ujian terdedah dalam sel penyebaran adalah 50 cm², ketebalan spesimen direkodkan sebagai purata sekurang-kurangnya lima pengukuran, dan spesimen dengan kedutan, lipatan atau lubang pin tidak layak. Edisi semasa memerlukan pra-kondisi spesimen dalam pengering selama sekurang-kurangnya 48 jam, kerana keadaan standard adalah 23 ° C dan kelembapan relatif 0% dengan suhu yang dikawal dalam ± 0.5 ° C; gabungan suhu dan kelembapan lain dibenarkan dengan perjanjian. Pilihan itu penting untuk halangan sensitif kelembapan seperti EVOH, yang penghantaran oksigennya meningkat dengan tajam pada kelembapan relatif yang tinggi. Lalai kering sering mengejutkan makmal yang digunakan untuk kerja WVTR pada 90% RH untuk OTR keadaan standard sengaja mengasingkan filem dari kelembapan supaya hasilnya kekal sebanding antara makmal. Melaporkan keadaan pengkondisian dan ujian di samping setiap hasil adalah sebahagian daripada kaedah, kerana nilai OTR yang diambil pada tahap kelembapan yang berbeza tidak boleh ditukar.
Jalan bermula dengan pembersihan: kedua-dua bilik sel dibalas dengan nitrogen pada 50 hingga 60 mL / min selama 3 hingga 4 minit untuk mengeluarkan udara, aliran pembawa kemudian dikurangkan kepada 515 mL / min dan dipegang selama 30 minit, dan bacaan sifar E0 direkodkan. Oksigen seterusnya ditukar ke sisi gas ujian aliran sekitar 60 ± 10 mL / min adalah biasa dan arus sensor naik sehingga ia menstabilkan di Ee. OTR mengikuti dari OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL), di mana Q adalah konstan sistem, A kawasan ujian dan RL pembetulan bocor, dilaporkan dalam cm³ / (m² · hari). Filem nipis dengan pekali penyebaran yang tinggi mencapai keadaan tetap dalam masa 30 hingga 60 minit, manakala struktur yang lebih tebal atau lebih kompleks biasanya memerlukan beberapa jam sebelum bacaan menetap.
3. Pengukuran, kawalan kualiti dan hasil khas
Pengkalibrasi sistem menggunakan filem rujukan yang disahkan yang boleh dikesan ke NIST untuk mewujudkan kekal instrumen, dan kaedah itu menjangka kecekapan sensor untuk duduk dalam jalur 95 hingga 98 peratus. Pemeriksaan kebocoran rutin menjalankan foil logam yang tidak boleh melewati oksigen sebagai spesimen: sistem yang sihat pada dasarnya membaca sifar. Data antara makmal yang diterbitkan dengan kaedah menunjukkan nilai OTR kira-kira 0.06 cm³ / (m² · hari) untuk PET aluminium dan kira-kira 0.30 untuk laminat EVOH dengan kebolehubungan dan kebolehubungan semula yang baik angka yang juga menggambarkan penutup pengesanan coulometric julat dinamik, dari struktur logam halangan tinggi hingga filem yang tidak dilapisi beberapa perintah magnitud yang lebih tinggi. Pemeriksaan ini termasuk dalam setiap rutin makmal: sensor yang mengalir keluar dari band kecekapan atau meterai sel yang bocor menghasilkan nombor yang kelihatan masuk akal yang diam-diam melebihi atau meremehkan prestasi halangan sebenar filem.
4. Memilih antara kaedah tekanan yang sama dan tekanan perbezaan
ASTM D3985 adalah kaedah tekanan yang sama: kedua-dua sisi filem duduk pada tekanan persekitaran, kekuatan pemacu adalah perbezaan tekanan oksigen sebahagian, dan spesimen tidak membawa tekanan mekanikal yang sesuai dengan bahan halangan tipis dan tinggi. Rakan kongsi antarabangsanya adalah ISO 15105-2, kaedah tekanan yang sama dengan pengesan coulometric. Kaedah tekanan perbezaan seperti ASTM D1434 atau ISO 2556 menarik vakum atau menggunakan tekanan di satu sisi untuk mewujudkan kira-kira satu suasana kekuatan pemacu; filem yang sangat lembut boleh berubah bentuk, dan keadaan sisi vakum sukar untuk didamaikan dengan pembungkusan sebenar. Standard coulometric kebangsaan yang setara berkhidmat peranan timbang tara yang sama untuk filem dan beg laminat dalam standard produk China. Kedua-dua pendekatan melaporkan kuantiti fizikal yang sama, jadi jadual perbandingan silang kaedah biasa dalam helaian data pembekal. Apa pun kaedah yang dipilih, ia mesti sepadan dengan spesifikasi pelanggan dan dinyatakan mengikut nombor dalam laporan ujian.
- ASTM D3985-24: kaedah sensor coulometric untuk kadar penghantaran oksigen filem plastik, lembaran dan laminat
- Keadaan standard: 23 ° C, 0% RH, suhu dalam ± 0.5 ° C, kawasan ujian 50 cm², pra-kondisi kering ≥48 jam
- Gas pembawa: nitrogen + 0.5-3.0% hidrogen (≤100 ppm oksigen); ujian gas: oksigen ≥99.5%
- Urutan: membersihkan 50-60 mL / min selama 3-4 minit → pembawa 5-15 mL / min, tahan 30 min → E0 → oksigen kepada → Ee
- OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL) dalam cm³ / (m² · hari); Pemeriksaan kebocoran foil logam harus membaca ≈ 0
- Rakan kongsi antarabangsa ISO 15105-2; standard coulometric kebangsaan yang setara berfungsi sebagai kaedah timbang tara untuk filem laminat
