ASTM D3985 是用库仑传感器测定塑料薄膜、片材与层压材料氧气透过率的标准试验方法,现行版本为 D3985-24。试样把扩散池分成两腔,一侧通纯氧,另一侧通氮氢混合载气,透过的氧由传感器按法拉第定律定量,稳态后直接输出氧气透过率。标准条件为 23 ℃、0% 相对湿度、试样面积 50 cm²,结果以 cm³/(m²·day) 报告。

一、方法原理:法拉第定律把透过的氧变成电流

库仑传感器遵循法拉第电解定律,每个进入传感器的氧分子参与电化学反应释放固定电荷,传感器电流与氧气通量成正比,传感化学无需经验校准曲线。载气为含 0.5%–3.0% 氢气的氮气,氧含量不超过 100 ppm,少量氢用于保持传感器阴极的还原活性;测试气为纯度不低于 99.5% 的氧气。检测连续且不破坏试样,可实时确认稳态。

二、试样与试验条件

试样在扩散池上的暴露面积为 50 cm²,厚度取五点以上测量平均值,无皱褶与针孔。现行版要求在干燥器中预处理不少于 48 小时,因为标准条件为 23 ℃、0% 相对湿度,控温 ±0.5 ℃;其他温湿度可按协议执行,对 EVOH 等湿敏材料尤其重要,其透氧量随湿度显著上升。默认干燥条件与常见 90% RH 的透湿试验不同,目的是隔离水分影响、保证数据可比。

试验流程从系统吹扫开始:上下腔以 50–60 mL/min 氮气吹扫 3–4 分钟排净空气,载气调至 5–15 mL/min 稳定 30 分钟后记录零位 E0;再把氧气切换到测试腔,电流逐渐上升并稳定在 Ee。氧气透过率按 OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL) 计算,单位 cm³/(m²·day),报告须注明试验温湿度。薄的高扩散膜 30–60 分钟可达稳态,厚或复杂的复合结构往往需要数小时。

三、校准、质量控制与典型数据

系统校准使用可溯源至 NIST 的标准参考膜确定仪器常数,方法期望传感器效率处于 95%–98% 区间。例行泄漏检查以不透氧的金属箔作试样,系统正常时读数应接近零。实验室间数据显示,镀铝 PET 的 OTR 约 0.06 cm³/(m²·day)、EVOH 复合膜约 0.30 cm³/(m²·day),重复性与再现性良好,也体现了库仑检测从高阻隔镀铝结构到未涂布薄膜的动态范围。

四、与其他透气方法的取舍

ASTM D3985 属等压法:膜两侧均处于常压,驱动力来自两侧氧分压之差,试样无机械应力,适合薄与高阻隔材料,国际对应为 ISO 15105-2。压差法一侧抽真空或加压,压差约一个大气压,软薄膜易变形,真空侧条件也难模拟实际包装。我国 GB/T 19789 采用相同库仑原理,为复合膜袋产品标准氧气透过量仲裁方法,并须与客户规格一致注明方法号。

  • ASTM D3985-24:库仑传感器法测塑料薄膜、片材与层压材料的氧气透过率
  • 标准条件:23 ℃、0% RH、控温 ±0.5 ℃、试样面积 50 cm²、干燥预处理 ≥48 h
  • 载气:氮气 + 0.5–3.0% 氢气(氧 ≤100 ppm);测试气:氧气 ≥99.5%
  • 流程:吹扫 50–60 mL/min × 3–4 min → 载气 5–15 mL/min 稳 30 min → E0 → 通氧 → Ee
  • OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL),单位 cm³/(m²·day);金属箔泄漏检查读数 ≈ 0
  • 国际对应 ISO 15105-2;cn:GB/T 19789 同原理,为复合膜袋 OTR 仲裁方法
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