ASTM D3985 adalah metode uji standar untuk tingkat transmisi gas oksigen (OTR) dari film plastik, lembaran, laminat, koekstrusi dan kertas atau kain dilapisi plastik menggunakan sensor coulometric, dengan edisi saat ini ditunjuk D3985-24. Spesimen membagi sel difusi menjadi dua kamar: oksigen murni mengalir di satu sisi sementara gas pembawa nitrogen menyapu yang lain, dan oksigen yang menembus film dikuantifikasi oleh sensor coulometric yang bekerja pada hukum Faraday. Setelah keadaan stabil tercapai, instrumen membaca laju transmisi secara langsung. Di bawah kondisi standar 23 ° C, kelembaban relatif 0% dan area uji 50 cm², hasilnya dilaporkan dalam cm³ / (m² · hari), bersama dengan permeansi oksigen dan, untuk bahan homogen, koefisien permeabilitas. Karena deteksi adalah mutlak daripada komparatif, metode ini banyak digunakan untuk makanan sensitif oksigen, kemasan farmasi dan medis, di mana umur rak tergantung langsung pada masuk oksigen.
1. Bagaimana sensor coulometric mengubah oksigen menjadi arus
Sensor coulometric bekerja pada hukum elektrolisis Faraday: setiap molekul oksigen yang memasuki sensor berpartisipasi dalam reaksi elektrokimia yang melepaskan sejumlah muatan listrik yang tetap, sehingga arus sensor secara langsung proporsional dengan fluks oksigen yang tiba dari film. Hubungan mutlak ini adalah mengapa kimia sensor tidak membutuhkan kurva kalibrasi empiris, dan dalam praktiknya membedakan deteksi coulometric dari metode sensor relatif, di mana setiap bacaan tergantung pada nilai yang diasumsikan dari film kalibrasi. Gas pembawa adalah nitrogen yang mengandung 0,5 hingga 3,0 persen hidrogen dengan tidak lebih dari 100 ppm oksigen - fraksi hidrogen kecil menjaga katoda sensor dalam keadaan aktifnya yang berkurang - sementara gas uji adalah oksigen dengan kemurnian setidaknya 99,5 persen. Deteksi terus menerus dan tidak merusak, sehingga instrumen dapat menonton sinyal naik dan mengkonfirmasi persis ketika spesimen mencapai permeasi keadaan stabil.
2. Spesimen dan kondisi uji standar
Area uji yang terpapar dalam sel difusi adalah 50 cm², ketebalan spesimen dicatat sebagai rata-rata setidaknya lima pengukuran, dan spesimen dengan keriput, lipatan atau lubang pin didiskualifikasi. Edisi saat ini membutuhkan preconditioning spesimen dalam desiccator selama setidaknya 48 jam, karena kondisi standar adalah 23 ° C dan 0% kelembaban relatif dengan suhu yang dikontrol dalam ± 0,5 ° C; Kombinasi suhu dan kelembaban lainnya diizinkan dengan perjanjian. Pilihan itu penting untuk hambatan sensitif kelembaban seperti EVOH, yang transmisi oksigennya meningkat tajam pada kelembaban relatif yang tinggi. Default kering sering mengejutkan laboratorium yang digunakan untuk WVTR bekerja pada 90% RH - untuk OTR kondisi standar sengaja mengisolasi film dari kelembaban sehingga hasilnya tetap sebanding antara laboratorium. Melaporkan kondisi kondisi dan uji di samping setiap hasil adalah bagian dari metode, karena nilai OTR yang diambil pada tingkat kelembaban yang berbeda tidak dapat ditukar.
Jalan dimulai dengan pembersihan: kedua kamar sel dibilas dengan nitrogen pada 50 hingga 60 mL / menit selama 3 hingga 4 menit untuk menghilangkan udara, aliran pembawa kemudian dikurangi menjadi 5-15 mL / menit dan ditahan selama 30 menit, dan pembacaan nol E0 dicatat. Oksigen selanjutnya beralih ke sisi gas uji aliran sekitar 60 ± 10 mL / menit adalah khas dan arus sensor naik sampai stabil di Ee. OTR mengikuti dari OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL), di mana Q adalah konstanta sistem, A area uji dan RL koreksi kebocoran, dilaporkan dalam cm³ / (m² · hari). Film tipis dengan koefisien difusi tinggi mencapai keadaan stabil dalam waktu 30 hingga 60 menit, sementara struktur yang lebih tebal atau lebih kompleks biasanya membutuhkan beberapa jam sebelum pembacaan menetap.
3. Kalibrasi, kontrol kualitas dan hasil khas
Kalibrasi sistem menggunakan film referensi bersertifikat yang dapat dilacak ke NIST untuk menetapkan konstanta instrumen, dan metode mengharapkan efisiensi sensor untuk duduk di pita 95 hingga 98 persen. Pemeriksaan kebocoran rutin menjalankan foil logam tahan oksigen sebagai spesimen: sistem sehat pada dasarnya membaca nol. Data antarlaboratorium yang diterbitkan dengan metode menunjukkan nilai OTR sekitar 0,06 cm³ / (m² · hari) untuk PET aluminium dan sekitar 0,30 untuk laminat EVOH dengan pengulangan dan reproduksibilitas yang baik - angka yang juga menggambarkan penutup deteksi coulometric rentang dinamis, dari struktur logam penghalang tinggi hingga film yang tidak dilapisi beberapa urutan ukuran yang lebih tinggi. Pemeriksaan ini termasuk dalam setiap rutinitas laboratorium: sensor yang melayang keluar dari pita efisiensinya atau segel sel yang bocor menghasilkan angka yang terlihat masuk akal yang diam-diam melebihi atau meremehkan kinerja penghalang film yang sebenarnya.
4. Memilih antara metode tekanan yang sama dan tekanan diferensial
ASTM D3985 adalah metode tekanan yang sama: kedua sisi film duduk pada tekanan sekitar, gaya pendorong adalah perbedaan tekanan parsial oksigen, dan spesimen tidak membawa tekanan mekanis - yang cocok dengan bahan penghalang tipis dan tinggi. Mitra internasionalnya adalah ISO 15105-2, metode tekanan sama dengan detektor coulometric. Metode tekanan diferensial seperti ASTM D1434 atau ISO 2556 menarik vakum atau menerapkan tekanan di satu sisi untuk menciptakan sekitar satu atmosfer gaya pendorong; film yang sangat lembut dapat deformasi, dan kondisi sisi vakum sulit untuk didamaikan dengan kemasan nyata. Standar coulometric nasional yang setara melayani peran arbitrase yang sama untuk film laminasi dan kantong dalam standar produk China. Kedua pendekatan melaporkan kuantitas fisik yang sama, jadi tabel perbandingan silang metode umum dalam lembar data pemasok. Metode mana pun yang dipilih, harus sesuai dengan spesifikasi pelanggan dan dinyatakan dengan nomor dalam laporan uji.
- ASTM D3985-24: metode sensor coulometric untuk laju transmisi oksigen film plastik, lembaran dan laminat
- Kondisi standar: 23 ° C, 0% RH, suhu dalam ± 0,5 ° C, area uji 50 cm², preconditioning kering ≥48 jam
- Gas pembawa: nitrogen + 0,5-3,0% hidrogen (≤100 ppm oksigen); uji gas: oksigen ≥99,5%
- Urutan: membersihkan 50-60 mL / min selama 3-4 menit → pembawa 5-15 mL / min, tahan 30 min → E0 → oksigen pada → Ee
- OTR = (Ee − E0) × Q / (A × RL) dalam cm³ / (m² · hari); Pemeriksaan kebocoran foil logam harus membaca ≈ 0
- rekan internasional ISO 15105-2; standar coulometric nasional yang setara berfungsi sebagai metode arbitrase untuk film laminasi
