El método de pesaje en vasos es el “método base” utilizado en las mediciones WVTR: el espécimen se sella dentro de un vaso permeable, se coloca un deshumidizador o agua dentro del vaso, y todo el conjunto se coloca en una cámara con temperatura y humedad controladas. Se pesa periódicamente el aumento o disminución de peso del vaso. La transmisividad se calcula a partir de la pendiente de la curva masa-tiempo; la unidad es g/(m²·24h). Los resultados obtenidos con todos los métodos de análisis (infrarrojo, electroquímico, etc.) deben ser compatibles con este método.
Análogamente, el método para reducir el peso es como poner un vaso de agua en el desierto y medirlo cada día; se puede ver qué rápido se “empobrece”. Por otro lado, el método para aumentar el peso es como poner un vaso de material seco en una sauna y medirlo también cada día; se puede ver qué rápido “crece” en peso. Ambos métodos tienen direcciones opuestas, pero miden lo mismo: cuánta humedad entra en esa capa cada día.
Definiciones en los estándares
La norma ASTM E96/E96M-24a establece dos procedimientos básicos para la medición de la humedad en materiales: el método con desecante (copa seca), en el cual el desecante mantiene el interior de la copa casi completamente seco; como consecuencia, la copa aumenta de masa a medida que el vapor de agua entra desde el exterior. El otro método es el método con agua (copa húmeda), en el cual el agua presente dentro de la copa mantiene una humedad relativa cercana al 100%, y la copa pierde masa a medida que el vapor se evapora. La norma ISO 2528:2017 especifica el método gravimétrico correspondiente para materiales en forma de láminas.
¿Cómo elegir entre el método de aumento de peso y el método de reducción de peso?
Lo importante es la dirección en la que se mueve el vapor de agua y la magnitud de la diferencia de presión entre los lados del recipiente. En el método de aumento de peso, la humedad relativa dentro del recipiente es cercana al 0%, mientras que en el lado exterior, cuando la humedad relativa alcanza el 90%, la diferencia de presión es máxima. Este método es adecuado para materiales con alta barrera y baja permeabilidad: aunque el aumento de peso es pequeño, la dirección del movimiento del vapor de agua es estable. En el método de disminución de peso, la humedad relativa dentro del recipiente es cercana al 100%, lo que se acerca más a la dirección real de permeación del contenido, que suele ser un solución acuosa (como soluciones farmacéuticas o salsas). Este método es adecuado para materiales con permeabilidad moderada a alta. Es importante tener en cuenta que el deshumidificador se saturará con el tiempo; por lo tanto, debe reemplazarse o terminar la prueba antes de que el absorbedor alcance su capacidad máxima. En el método del agua, es necesario mantener una separación de aire entre la superficie del agua dentro del recipiente y el sustrato, para que la presión de vapor en el recipiente sea estable.
Puntos clave de las operaciones importantes
Los cinco aspectos que determinan la fiabilidad de los datos son los siguientes: ① Ajuste del estado de la muestra: antes de las pruebas, es necesario equilibrar la muestra durante un tiempo suficiente a las condiciones de temperatura y humedad específicas, para eliminar cualquier gradiente de humedad presente en el material. ② Sellado de los bordes: los sellos de cera o los conectores deben garantizar que el vapor se dirija únicamente por la superficie frontal; las pérdidas laterales son la principal fuente de error. ③ Precisión del peso: los balanzas deben ser de precisión de 0.1 mg; si el aumento de peso es demasiado pequeño, este puede ser superado por el ruido del balanza. ④ Intervalos de pesaje: es importante que el aumento (o disminución) total de peso se produzca dentro del rango lineal adecuado del balanza, y que el tiempo de exposición al aire sea lo más breve posible. ⑤ Velocidad del viento en la cámara de prueba: la velocidad del aire afecta el espesor de la capa limítrofe en la superficie de la muestra; esta velocidad debe mantenerse constante según los estándares. El ASTM E96, Apéndice X1, enumera cinco combinaciones comunes de temperatura y humedad, y es necesario indicar estas condiciones en el informe.
Limitaciones y la división del trabajo entre los métodos instrumentales
La norma ISO 2528:2017 establece que cuando la transmisibilidad prevista es inferior a 1 g/(m²·24h) o cuando el espesor del material en examen supera los 3 mm, el método de copa ya no es adecuado. En tales casos, es recomendable utilizar la norma ISO 9932. Para materiales con mayor capacidad de barrera, se puede utilizar el método instrumental: el sensor de detección por infrarrojos (ASTM F1249, ISO 15106-2), cuya gama de medición está entre 0.05 y 50. El sensor de detección por electrodo (ISO 15106-3, ASTM F3299) presenta la mayor sensibilidad. No obstante, el método de pesaje sigue siendo la referencia para las inspecciones arbitrales y la calibración de instrumentos: este método mide directamente la masa, sin depender de ningún sistema de transmisión mediante sensores.
Fuente de referencia
- ASTM E96/E96M-24a, Métodos de prueba estándar para la determinación gravimétrica de la tasa de transmisión de vapor de agua en los materiales. ASTM International, 2024.
- ISO 2528:2017, Materiales de hoja – Determinación del índice de transmisión de vapor de agua (WVTR) – Método gravimétrico, ISO/TC 6/SC 2.
- ISO 9932: Papel y cartón – Determinación de la tasa de transmisión de vapor de agua en materiales en hoja – Métodos basados en el flujo de gas dinámico y en métodos estáticos. Este estándar es una alternativa para casos en los que la tasa de transmisión de vapor de agua es baja y los espécimens son de gran grosor.
- ASTM F1249 e ISO 15106-3: métodos de análisis utilizados en el campo del infrarrojo y los métodos electrolíticos.
