O método de pesagem em copos é o “método principal” utilizado no WVTR: o amostra é selada dentro de um copo permeável, e um desumidizador ou água é colocado dentro do copo. O copo inteiro é então colocado em uma caixa com temperatura e umidade controladas. A cada determinado período de tempo, o peso do copo é medido com um balanço. A permeabilidade é calculada a partir da inclinação da curva de massa-tempo; a unidade utilizada é g/(m²·24h). Todos os resultados obtidos por meio de outros métodos de medição (infravermelho, eletrólise) devem ser comparáveis com os resultados obtidos utilizando este método.
Analogia: O método de perda de peso é como colocar um copo de água no deserto e medir o peso do copo a cada dia – para ver quão rápido ele “emagrece”. Já o método de ganho de peso é como colocar um copo de material seco em uma sauna – para ver quão rápido ele “ganha peso”. Os dois métodos têm direções opostas, mas medem a mesma coisa: quanta água vaporiza por dia através dessa “membrana”.
Definições contidas no padrão
A norma ASTM E96/E96M-24a estabelece duas procedimentos básicos para a medição de massa de materiais: o método com dessecante, no qual um dessecante mantém o interior da tigela quase seco, e a tigela fica ganhando massa à medida que o vapor de água entra dela; e o método com água, no qual a água dentro da tigela mantém uma umidade relativa de quase 100%, e a tigela perde massa à medida que o vapor escapa. A norma ISO 2528:2017 especifica o método gravimétrico para materiais em forma de lâmina.
Como escolher entre o método de ganho de peso e o método de perda de peso?
O importante é a direção do fluxo de vapor e o tamanho da diferença de pressão entre os dois lados da amostra. No método de aumento de peso, a umidade relativa dentro da taça é próxima de 0%, enquanto no lado externo ela atinge cerca de 90% da umidade relativa, o que torna esse método adequado para materiais com alta barreira e baixa permeabilidade – embora o aumento de peso seja pequeno, a direção do fluxo é estável. No método de redução de peso, a umidade relativa dentro da taça é próxima de 100%, o que se aproxima mais da direção real da permeação da substância contida na taça (como soluções medicinais ou molhos). Esse método é adequado para materiais com permeabilidade moderada a alta. Vale ressaltar que o desumidizador pode se saturar; portanto, ele deve ser substituído ou o experimento deve ser interrompido antes que a capacidade de absorção da água atinja seu limite máximo. Já no método da água, é necessário manter uma espaço vazio entre a superfície da água dentro da taça e a amostra, para que a pressão de vapor dentro da taça permaneça estável.
Pontos chave das operações importantes
Os cinco aspectos que determinam a confiabilidade dos dados são: ① Regulação do estado da amostra – antes do teste, é necessário equilibrar a amostra em condições de temperatura e umidade adequadas por um período suficiente, a fim de eliminar gradientes de umidade existentes no material; ② Selagem das bordas – a selagem com cera ou o uso de flanges deve garantir que a umidade circule apenas “da frente”, já que as vazamentos laterais são a principal causa de erros; ③ Precisão do peso – a balança deve ser de precisão de 0,1 mg; se o aumento de peso for muito pequeno, ele será obscurecido pelo ruído da balança; ④ Intervalo entre pesagens – é necessário que o aumento (ou diminuição) do peso esteja dentro da área de linha reta da balança, e que o tempo de exposição à umidade seja o menor possível; ⑤ Velocidade do ar na caixa ambiental – a velocidade do ar afeta a espessura da camada de contato na superfície da amostra, e deve ser fixada de acordo com os padrões estabelecidos. O ASTM E96 Apêndice X1 lista cinco combinações comuns de temperatura e umidade, A-E. É necessário indicar essas condições no relatório.
Limitações e a divisão do trabalho entre os métodos instrumentais
A norma ISO 2528:2017 estabelece que, quando a permeabilidade esperada é inferior a 1 g/(m²·24h) ou quando o espessura da amostra excede 3 mm, o método de copo não é mais adequado. Nesses casos, recomenda-se o uso da norma ISO 9932. Para materiais com propriedades de barreira ainda mais elevadas, pode-se utilizar o método de detecção por infravermelho – sensores ASTM F1249 e ISO 15106-2; o alcance deste método é de aproximadamente 0,05 a 50. Já o método de detecção por eletrólise – sensores ISO 15106-3 e ASTM F3299 – possui sensibilidade muito alta. No entanto, o método de pesagem continua sendo o padrão para inspeções arbitrais e calibração de instrumentos: ele determina a massa diretamente, sem depender de qualquer sistema de transmissão feito por sensores.
Fontes de referência
- ASTM E96/E96M-24a, Métodos Padrão para Determinação Gravimétrica da Taxa de Transmissão de Vapor de Água em Materiais. ASTM International, 2024.
- ISO 2528:2017 – Materiais laminados – Determinação da taxa de transmissão de vapor de água – Método gravimétrico, ISO/TC 6/SC 2.
- ISO 9932 – Papel e cartão: Determinação da taxa de transmissão de vapor de água em materiais de papel e cartão – Métodos com fluxo de gás dinâmico e métodos estáticos. É uma alternativa para casos em que a taxa de transmissão é baixa ou quando se trata de espécimes espessos.
- ASTM F1249 e ISO 15106-3: métodos de medição por infravermelho e eletroquímica.
