Muchos que trabajan con ensayos de films de alta barrera comparten la misma perplejidad: una película de plástico ordinaria da un resultado de gas en horas, pero el EVOH tarda un día entero, el PVDC más, y un compuesto de aluminio-plástico no muestra casi ningún cambio de presión ni después de mucho tiempo. ¿Por qué el ensayo de alta barrera tarda tanto?
Por qué el EVOH tarda un día
Los numerosos grupos hidroxilo del EVOH forman una densa red de enlaces de hidrógeno, dando cientos de veces la barrera al oxígeno/nitrógeno de una película de PE ordinaria. En un ensayo de presión diferencial el gas debe cruzar capa tras capa de cadenas moleculares, así que la permeación es extremadamente lenta. El vacuómetro del lado de baja presión debe recoger suficiente gas para formar un cambio de presión reconocible antes de poder calcular una tasa estable; el EVOH solo entrega unos pocos pascales por hora — a veces menos de 1 Pa — de ahí 20 horas o más de acumulación.
Por qué el PVDC es más lento y el aluminio-plástico casi inmedible
Las cadenas del PVDC están más ordenadas y apretadas, con cristalinidad muy alta, así que su tasa de transmisión es un orden de magnitud menor que la del EVOH; tras más de diez horas el cambio de presión del lado bajo puede seguir por debajo de 10 Pa, por lo que suelen necesitarse 30 horas o más, y 40+ en grados de barrera ultra alta. Un compuesto de aluminio-plástico tiene un núcleo de lámina metálica cuya tasa teórica es esencialmente cero; la leve permeación proviene casi por completo de poros, defectos de capa o fugas de borde. La cantidad de gas es tan pequeña que el cambio del lado bajo puede quedar por debajo de 1 Pa — bajo la resolución de un vacuómetro convencional — produciendo la situación de «casi inmedible».
Por qué importan la evacuación y la desorción
La evacuación no es una formalidad. En ensayos de alta barrera, incluso una traza de gas residual en la cámara puede superar el gas total que permea por la muestra, falseando directamente los datos. La evacuación tiene dos fines: primero, eliminar el aire y la humedad adsorbidos en las cámaras, la tubería y la superficie de la muestra para que no se liberen lentamente y perturben la vigilancia del lado bajo; segundo, llevar la presión inicial del sistema cerca del vacío y eliminar la interferencia de fondo en origen.
La desorción importa igualmente. A presión normal, las paredes de la cámara, de la tubería y la superficie de la muestra adsorben gran cantidad de aire y humedad; al bombear a vacío, esas moléculas se liberan despacio. En ensayos de alta barrera la cantidad liberada puede superar lo que permea por la muestra; empezar antes de que la desorción se estabilice hará leer el gas liberado como permeación de la muestra y producir valores muy por encima de la realidad.
Qué afecta a la duración del ensayo
- Grado de barrera del material — a mayor barrera, menos gas pasa por unidad de tiempo y más larga la acumulación;
- Resolución del vacuómetro — un rango de sensor mayor eleva el suelo de resolución y exige más tiempo para acumular cambio;
- Velocidad de desorción del sistema — paredes más rugosas y más impurezas adsorbidas implican estabilización más larga;
- Estabilidad de la temperatura ambiente — oscilaciones mayores obligan al instrumento a gastar más tiempo compensando la interferencia térmica;
- Nivel de vacío del sistema — fugas pequeñas fuerzan ensayos más largos para el ajuste;
- Espesor de la muestra — a mismo material, más grueso implica camino más largo y permeación más lenta;
- Tipo de gas — moléculas más grandes permeen más despacio;
- Volumen de cámara — una cámara de baja presión mayor muestra un cambio menor para la misma permeación;
- Precisión requerida — una repetibilidad más ajustada exige más puntos estables;
- Pretratamiento — más disolvente/humedad residuales en la superficie implica un desgasificado más largo.
Cómo acortar el tiempo manteniendo la precisión
Presecar la muestra para eliminar la humedad superficial reduce mucho la carga de desorción; tras montar, prolongar la preevacuación para que la desorción termine antes; elegir un vacuómetro de rango pequeño y alta precisión acorde al grado de barrera en lugar de un sensor de rango grande en muestras de muy baja permeación; y planificar lotes para aprovechar la ventana estable nocturna.
Para la precisión: mantener la temperatura ambiente en ±0,1 °C, verificar regularmente la tasa de fugas para que la fuga del sistema quede muy por debajo de la permeación de la muestra, esperar a la estabilización completa de la desorción antes de empezar y fijar condiciones de fin sensatas para cada grado de barrera. Un sistema de vacío rápido, válvulas de precisión y control inteligente pueden casi reducir a la mitad un ciclo que antes llevaba decenas de horas, manteniendo datos conformes a GB/T 1038 y normas similares.
