Muitos laboratórios de monitorização ambiental notam o mesmo quando assumem a determinação de sais totais em água: o tempo não é gasto a evaporar a água — é gasto a atingir o peso constante depois disso.
A HJ 51-2024, Qualidade da água — Determinação de sais totais — Método gravimétrico, está em vigor desde 1 de julho de 2025, substituindo a HJ/T 51-1999. Aplica-se a águas superficiais, águas subterrâneas, águas residuais domésticas e águas residuais industriais.
A norma é gravimétrica: o resíduo tem de ser seco a 105 °C ± 2 °C até peso constante, e o peso constante só é atingido quando dois resultados consecutivos de secagem e pesagem não diferem mais de 0,5 mg.
Na prática, uma única determinação pode, por isso, envolver várias rondas: secar → arrefecer → pesar → julgar → secar de novo.
Primeira etapa: a cápsula vazia também tem de atingir o peso constante
Isto é facilmente esquecido. A HJ 51-2024 não pesa o resíduo diretamente; os sais totais obtêm-se de a massa do resíduo mais a cápsula, menos a massa da cápsula vazia.
A cápsula tem, portanto, de ser seca, arrefecida e pesada, repetindo-se a sequência até se atingir o peso constante. A norma exige pelo menos 1 h por ciclo de secagem, seguida de secagem, arrefecimento e pesagem repetidos até peso constante. Por outras palavras, o peso constante da cápsula vazia é, em si, uma etapa experimental completa.
Segunda etapa: a amostra tem de atingir novamente o peso constante
Só depois de a cápsula vazia estar a peso constante se pode adicionar a amostra. Segundo a HJ 51-2024, medem-se tipicamente 100 mL de amostra de água, filtram-se através de uma membrana de 0,45 μm, adicionam-se à cápsula já a peso constante e evapora-se em banho de água.
Depois de seca, a matéria orgânica residual é removida com peróxido de hidrogénio, e a cápsula passa então por secagem a 105 °C ± 2 °C, arrefecimento e nova pesagem até atingir o peso constante.
A sequência completa é, portanto: peso constante da cápsula vazia → evaporação da amostra → tratamento do resíduo → peso constante da amostra → cálculo do resultado. É por isso que a carga de trabalho manual do método gravimétrico de sais totais está longe de ser trivial.
Onde é que o peso constante manual é mais difícil?
Tomemos um laboratório que processa 30 amostras de água num lote. Se cada cápsula precisar de várias pesagens, o operador tem de repetidamente:
- abrir a estufa;
- retirar a cápsula;
- arrefecê-la;
- levá-la à balança;
- pesá-la;
- registar os dados;
- decidir se o peso constante foi atingido;
- voltá-la a colocar na estufa.
E isto é apenas a amostra. O peso constante da cápsula vazia tem de ser concluído primeiro. À medida que o lote cresce, o peso constante torna-se rapidamente o estrangulamento de todo o fluxo de trabalho.
Como é que um sistema automático de peso constante por evaporação ajuda?
Um sistema automático de peso constante por evaporação concebido para este fluxo de trabalho integra evaporação em banho de água + secagem aquecida + arrefecimento automático + pesagem de precisão + julgamento do peso constante num único instrumento.
O sistema pode concluir primeiro o peso constante da cápsula vazia e depois a evaporação da amostra e o peso constante do resíduo. Quando os resultados de pesagens consecutivas cumprem a condição de peso constante configurada, termina automaticamente a sequência dessa amostra.
Um ponto merece ênfase: o erro de peso constante do instrumento tem de ser mais estreito do que o limiar fixado pela norma — caso contrário, a própria automatização torna-se uma fonte de erro. Concebido para um erro de peso constante de 0,3 mg, um sistema deixa margem face ao critério de 0,5 mg da HJ 51-2024. O laboratório tem ainda de cumprir todas as etapas de filtração, de peróxido de hidrogénio e de secagem, bem como qualquer outro requisito de pré-tratamento e de controlo de qualidade.
Gerir amostras em lotes
Para um laboratório que trabalha qualidade da água em lotes, o número de amostras que um único instrumento consegue gerir em simultâneo determina diretamente o rendimento diário. Alguns modelos processam até 69 amostras de cada vez.
O instrumento não substitui apenas uma balança analítica — consolida operações que antes estavam dispersas por um banho de água + estufa de secagem + dessecador + balança analítica + registos manuais.
O que o peso constante automático traz realmente
O valor não está apenas em deixar o instrumento pesar pelo operador. Resolve um ponto de dor antigo nos ensaios gravimétricos:
- um grande número de pesagens repetidas;
- manuseamento manual frequente;
- julgamento repetido do peso constante;
- dificuldade em gerir amostras em lotes.
Para um laboratório que processa apenas algumas amostras por dia, o benefício pode ser limitado. Para um que processa dezenas ou mais, o peso constante automático elimina uma quantidade substancial de trabalho repetitivo.
Conclusão
O método de sais totais da HJ 51-2024 é uma determinação clássica de evaporação – secagem – peso constante – pesagem.
Um laboratório que queira aumentar o rendimento deve, por isso, olhar para além da velocidade de evaporação e concentrar-se nas duas etapas repetitivas: peso constante da cápsula vazia e peso constante da amostra.
