A HJ 51-2024, Qualidade da água — Determinação de sais totais — Método gravimétrico, entrou em vigor em 1 de julho de 2025, substituindo a HJ/T 51-1999.
Aplica-se à determinação de sais totais em águas superficiais, águas subterrâneas, águas residuais domésticas e águas residuais industriais, dando aos laboratórios de monitorização ambiental uma base metodológica atualizada para o ensaio gravimétrico de sais totais.
Para qualquer laboratório que trabalhe com métodos gravimétricos, a HJ 51-2024 contém uma etapa que merece atenção especial: o peso constante.
O que são sais totais?
Segundo a HJ 51-2024, os sais totais são a massa de resíduo obtida filtrando a amostra através de uma membrana de 0,45 μm, evaporando o filtrado até à secura, removendo a matéria orgânica com peróxido de hidrogénio e secando a 105 °C ± 2 °C até peso constante.
A determinação não é uma única pesagem depois de evaporar a água. Passa por filtração, evaporação, remoção da matéria orgânica, secagem e peso constante, e só então se calculam os sais totais a partir da variação de massa da cápsula com o resíduo.
O procedimento básico da HJ 51-2024
Em resumo, o método normalizado corre assim: filtração da amostra → cápsula até peso constante → evaporação em banho de água → tratamento com peróxido de hidrogénio → secagem a 105 °C ± 2 °C → arrefecimento → pesagem → nova secagem e pesagem → peso constante atingido → cálculo do resultado.
A norma exige que a cápsula de evaporação seja primeiro levada ao peso constante: seca a 105 °C ± 2 °C com pelo menos 1 h por ciclo, arrefecida, pesada e a sequência repetida até ao peso constante. Toma-se então a média das duas últimas pesagens como massa da cápsula a peso constante.
Só então se medem e determinam tipicamente 100 mL de amostra. Após a evaporação em banho de água, a matéria orgânica residual é removida com peróxido de hidrogénio e aplica-se a mesma sequência de secagem, arrefecimento e pesagem para levar a amostra ao peso constante.
Porque é que a cápsula vazia tem de ser primeiro levada ao peso constante?
Este é um passo crítico no trabalho gravimétrico. O resultado não é simplesmente a massa do resíduo, mas: massa da cápsula com o resíduo a peso constante, menos massa da cápsula a peso constante.
Se a própria massa da cápsula vazia não estabilizou, o cálculo subsequente da massa do resíduo não tem uma linha de base fiável. A HJ 51-2024 contém, por isso, dois procedimentos de peso constante: primeira etapa, peso constante da cápsula vazia; segunda etapa, peso constante do resíduo após evaporação. Só quando ambos estão concluídos a massa do resíduo é fiável.
O que exige a HJ 51-2024 quanto ao peso constante?
A nova norma define o peso constante como: a diferença entre dois resultados consecutivos de secagem e pesagem não é superior a 0,5 mg.
Isso exclui uma única secagem e pesagem. Se dois resultados ainda diferirem mais de 0,5 mg, continua-se a secar, arrefecer e pesar até o critério ser cumprido. É também a parte mais exigente em mão de obra da determinação gravimétrica de sais totais.
O que resolve a tecnologia de peso constante automático?
Para laboratórios ambientais que fazem determinações de sais totais em lotes, a etapa de peso constante envolve muita repetição. Os operadores movem-se continuamente entre a estufa, o dessecador e a balança analítica: pegar na cápsula → arrefecer → pesar → registar → julgar → secar de novo. Com dezenas de amostras num lote, essa repetição multiplica-se depressa.
Um sistema automático de peso constante por evaporação concebido para o trabalho de peso constante após evaporação integra evaporação em banho de água, secagem aquecida, arrefecimento, pesagem de precisão e julgamento do peso constante num único instrumento.
O seu erro de peso constante está especificado em 0,3 mg, face ao critério de 0,5 mg da HJ 51-2024. Ao nível do instrumento, a sua capacidade de peso constante cobre o que a norma exige para a decisão de peso constante.
Como é que um único instrumento se enquadra no procedimento da HJ 51-2024?
Na prática, o fluxo de trabalho pode ser entendido assim:
- Peso constante da cápsula vazia — o instrumento seca, arrefece e pesa automaticamente, comparando continuamente os resultados até a cápsula estar a peso constante;
- Adição da amostra — a amostra de água, filtrada através de uma membrana de 0,45 μm, é adicionada à cápsula já a peso constante;
- Evaporação em banho de água — o instrumento evapora a água da amostra;
- Tratamento e secagem do resíduo — após o tratamento com peróxido de hidrogénio exigido pela HJ 51-2024, o resíduo é seco a 105 °C ± 2 °C;
- Arrefecimento e pesagem automáticos — a pesagem de precisão segue automaticamente o arrefecimento;
- Decisão automática de peso constante — logo que duas pesagens consecutivas cumpram a condição configurada, o sistema termina a sequência e registra os dados finais.
O instrumento não altera o princípio da HJ 51-2024 — automatiza uma grande parte do seu trabalho repetitivo de peso constante.
Para que laboratórios ambientais se destina?
A HJ 51-2024 abrange águas superficiais, águas subterrâneas, águas residuais domésticas e águas residuais industriais, pelo que os laboratórios que aplicam este método gravimétrico incluem organismos de monitorização ecológica e ambiental, organizações de ensaio ambiental de terceiros, laboratórios de qualidade da água e laboratórios de investigação e industriais afins. Para laboratórios com volumes de amostra substanciais, o valor do peso constante automático é particularmente claro.
Os sistemas automáticos de peso constante por evaporação estão disponíveis com 23, 33, 46 e 69 estações de ensaio, suportando até 69 amostras por lote — para determinações gravimétricas que exigem evaporação, secagem e peso constante.
Conclusão
A HJ 51-2024 dá à determinação de sais totais em qualidade da água uma nova base normativa. Para além da filtração, da evaporação e do tratamento com peróxido de hidrogénio, os laboratórios devem concentrar-se no peso constante da cápsula vazia e da amostra.
Para laboratórios com grandes volumes de amostra, passar o peso constante de operações manuais repetidas para operação automatizada reduz o trabalho de pesagem, registo e julgamento do peso constante e melhora o rendimento por lote.
