Dalam pekerjaan sehari-hari di laboratorium kendali mutu, “susut pengeringan” dan “kadar air” merupakan dua parameter fisikokimia yang paling sering dilaporkan. Banyak analis di laboratorium menganggap keduanya dapat dipertukarkan, dengan asumsi bahwa apa pun yang diuapkan oleh oven pasti air. Dalam inspeksi regulatori, penilaian akreditasi CNAS, atau investigasi keluhan pelanggan, asumsi tersebut dapat berubah menjadi celah kepatuhan yang kritis.

Ditinjau secara analitis, susut pengeringan (LOD) dan kadar air mungkin berbagi oven dan neraca yang sama, tetapi keduanya tidak mengukur hal yang sama. Memahami perbedaan ini secara tepat sangat penting untuk menyusun laporan pengujian yang dapat dipertahankan dan menjaga integritas data.

1. Definisi: spesifik versus non-spesifik

Kadar air secara definisi bersifat spesifik: parameter ini mengukur molekul air (H₂O) dalam sampel — air yang teradsorpsi, air yang terabsorpsi, dan sebagian air kristalisasi. Standar acuan yang diakui adalah titrasi Karl Fischer, yang mengidentifikasi molekul air melalui reaksi kimia yang spesifik dan tidak terganggu oleh zat mudah menguap lainnya.

Susut pengeringan merupakan konsep yang lebih luas dan non-spesifik. Menurut farmakope Tiongkok (ChP 2025) bab umum 0831, LOD adalah “kehilangan berat yang terjadi apabila sampel uji dikeringkan hingga berat konstan pada kondisi yang ditetapkan”. Kehilangan berat tersebut tidak hanya mencakup air, tetapi juga setiap zat yang dapat terlepas selama pemanasan: pelarut residu (etanol, aseton, dan lainnya), minyak atsiri, polimer berbobot molekul rendah, serta produk penguraian komponen yang tidak stabil secara termal.

Dengan demikian hubungan numeriknya menjadi: susut pengeringan ≥ kadar air. Kedua nilai hanya dapat dianggap kira-kira sama apabila telah dibuktikan secara ketat bahwa sampel tidak mengandung pengotor mudah menguap selain air.

2. Metode: kehilangan berat fisik versus kuantifikasi kimia

Dalam praktiknya batas keduanya menjadi kabur, justru karena kedua penetapan tersebut dapat menggunakan oven yang sama.

Metode A — susut pengeringan melalui penetapan gravimetri langsung

Di sinilah otomasi telah berkembang paling jauh. Pada penetapan migrasi total dalam bahan kontak pangan, atau residu tidak mudah menguap dalam air murni, urutan kerjanya umumnya: timbang secara saksama → uapkan dalam penangas air hingga hampir kering → panaskan dalam oven (misalnya 105 °C) → dinginkan dalam desikator → timbang secara saksama → ulangi hingga dua penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,3 mg, yaitu batas yang ditetapkan dalam ketentuan umum farmakope.

Ini adalah pengukuran kehilangan berat secara fisik yang menjadi contoh baku. Sistem berat konstan otomatis modern mengintegrasikan penguapan dalam penangas air, pengeringan terkendali suhu, pendinginan isotermal, dan penimbangan otomatis — sehingga menghilangkan penyerapan kembali uap air, kesalahan manual, dan kapasitas rendah pada prosedur manual tradisional. Namun seberapa pun otomatisnya proses tersebut, yang diukur tetap zat mudah menguap total, bukan air murni.

Metode B — kadar air melalui titrasi Karl Fischer atau distilasi toluena

Untuk menyingkirkan zat mudah menguap non-air, farmakope menyediakan beberapa metode penetapan air (ChP 0832). Titrasi Karl Fischer menggunakan reaksi kuantitatif antara iodin, sulfur dioksida, dan air untuk menetapkan air secara spesifik. Distilasi toluena memisahkan air melalui distilasi azeotropik dengan pelarut yang tidak bercampur dengan air. Hanya hasil dari metode-metode inilah yang merupakan kadar air dalam pengertian yang ketat.

3. Kepatuhan: apa yang sebenarnya dipersyaratkan oleh standar

Risiko terbesar dari mencampuradukkan keduanya terletak pada kepatuhan. Standar bersifat ketat mengenai metode yang dipersyaratkan:

  • Farmakope — ChP 0831 (susut pengeringan) dan ChP 0832 (penetapan air) merupakan dua bab umum yang berdiri sendiri. Apabila suatu penetapan kadar harus dihitung “atas dasar kering”, nilai LOD harus digunakan; apabila harus dihitung “atas dasar bebas air”, nilai Karl Fischer harus digunakan. Keduanya tidak pernah dapat dipertukarkan.
  • Bahan kontak pangan — GB 31604.8-2021, standar nasional keamanan pangan untuk penetapan migrasi total dari bahan dan artikel kontak pangan, menggunakan penguapan dalam penangas air yang dilanjutkan dengan pengeringan dalam oven dan penimbangan. Hasilnya harus dilaporkan sebagai “migrasi total (mg/dm²)” atau “residu penguapan” — tidak pernah disingkat menjadi “kadar air”.
  • Kemasan farmasi — uji “zat tidak mudah menguap” dalam seri YBB juga merupakan penetapan residu secara gravimetri dan sama sekali tidak berkaitan dengan kadar air.

4. Kesalahan umum dan peringatan risiko

Beberapa kesalahan yang berulang terjadi dalam pengelolaan laboratorium dan perlu mendapat perhatian yang saksama:

  • Substitusi konsep — memasukkan hasil residu penguapan atau zat tidak mudah menguap ke dalam kolom “kadar air”. Misalnya, pada pengujian air murni, hasil zat tidak mudah menguap sebesar 0,5 mg/L dilaporkan sebagai “air 0,05%”.
  • Mengabaikan interferensi matriks — menggunakan pengeringan oven untuk menetapkan “air” pada sampel yang mengandung etanol atau pelarut mudah menguap lainnya. Etanol pun menguap dan ikut terhitung, sehingga hasilnya membengkak secara signifikan.
  • Mengubah kriteria berat konstan secara sewenang-wenang — tidak menerapkan batas farmakope sebesar 0,3 mg antara dua pengeringan berturut-turut dan melonggarkannya menjadi 1,0 mg, sehingga data berada di luar standar yang berlaku.

5. Kesimpulan

Seiring perkembangan teknologi deteksi, sistem otomatis yang menggabungkan penguapan dalam penangas air, pengeringan dengan pemanasan, pendinginan, penimbangan, dan penilaian berat konstan secara otomatis semakin menggantikan pekerjaan manual, sehingga sangat meningkatkan kapasitas sekaligus keandalan data. Namun instrumen yang lebih baik tidak menggantikan pemahaman atas prinsip pengukurannya.

Bagi profesional laboratorium, intinya tidak ambigu: sistem berat konstan otomatis menghasilkan susut pengeringan, residu penguapan, atau zat tidak mudah menguap — bukan kadar air absolut. Nilai LOD baru dapat dianggap sebagai pendekatan kadar air setelah validasi metode yang ketat membuktikan tidak adanya komponen mudah menguap non-air.

Menghormati batas yang ditetapkan oleh standar, dan bersikap tepat mengenai konsep, merupakan landasan bagi data yang ilmiah, akurat, dan patuh. Ini merupakan bentuk penghormatan terhadap persyaratan regulasi — sekaligus tanggung jawab terhadap mutu dan keamanan produk.